Как получить 2-диэтиламин этан-1-ол?

[Гость Ефим]

Возможность есть.) Ибо не настолько наш химфак и беден реактивами.)

Тогда - какие проблемы? Готовите раствор диэтиламина в воде (процентов 40-50), заливаете в колбу с быстроходной мешалкой. Окись этилена отвешиваете в испарительную колбу, и пропускаете её (окись этилена) в колбу с раствором диэтиламина при максимально сильном перемешивании и разбрызгивании раствора (мешалку лучше пустить ближе к поверхности). Комнатной температуры в лаборатории достаточно, чтобы окись этилена спокойно испарялась, но можно и тёплой водой подогревать. Реакционную колбу - охлаждать льдом. Выход 2-диэтиламиноэтанола - практически количественный (если диэтиламин брать в избытке, 2-3-х кратном).

[Dorif]

Тогда - какие проблемы? Готовите раствор диэтиламина в воде (процентов 40-50), заливаете в колбу с быстроходной мешалкой. Окись этилена отвешиваете в испарительную колбу, и пропускаете её (окись этилена) в колбу с раствором диэтиламина при максимально сильном перемешивании и разбрызгивании раствора (мешалку лучше пустить ближе к поверхности). Комнатной температуры в лаборатории достаточно, чтобы окись этилена спокойно испарялась, но можно и тёплой водой подогревать. Реакционную колбу - охлаждать льдом. Выход 2-диэтиламиноэтанола - практически количественный (если диэтиламин брать в избытке, 2-3-х кратном).

А чего просто не слить диэтиламин и окись этилена? А можно будет 2-диэтиламин этан-1-аль получить непосредственно реакцией диэтиламина и 2-хло этан-1-аля? *Кстати, только что обратил внимание- 2-диэтиламин этан-1-ол по ходу прекурсор вещества первого списка Конвенции о Запрещении Химического Оружия - VR.

[Гость Ефим]

А чего просто не слить диэтиламин и окись этилена? А можно будет 2-диэтиламин этан-1-аль получить непосредственно реакцией диэтиламина и 2-хло этан-1-аля? *Кстати, только что обратил внимание- 2-диэтиламин этан-1-ол по ходу прекурсор вещества первого списка Конвенции о Запрещении Химического Оружия - VR.

Просто сливать не рекомендую - реакция эта, мягко говоря - весьма экзотермическая.

Диэтиламин с хлорэтаналем - можно попробовать. В принципе - теоретических препятствий нет.

Про прекурсорность сего сабжа я знаю. Ну и что? Пусть это Госкомдурь волнует и Ваше начальство.

[Dorif]

Просто сливать не рекомендую - реакция эта, мягко говоря - весьма экзотермическая.

Диэтиламин с хлорэтаналем - можно попробовать. В принципе - теоретических препятствий нет.

Про прекурсорность сего сабжа я знаю. Ну и что? Пусть это Госкомдурь волнует и Ваше начальство.

Спасибо. что предупредили - я уже один раз попробовал гидроксиламин сделать без охлаждения(забыл просто, руководство по синтезу дома осталось) - ожоги от того, что выплеснулось 2 недели заживали. Ну а если прикапывать из бюретки этиленоксид в колбу. охлаждаемую снегом с солью(благо снега на улице - завались)? Моего научрука кажись абсолютно не будет волновать, даже если я из этого VR и синтезирую - знает, что ОВ я получаю чтоб посмотреть и сразу дегазировать. Правда с ФОВ я пока не связывался(да и не хочу), а вот фосген, иприты, синильную кислоту и её производные, галогенкетоны получал.

[Гость Ефим]

Спасибо. что предупредили - я уже один раз попробовал гидроксиламин сделать без охлаждения(забыл просто, руководство по синтезу дома осталось) - ожоги от того, что выплеснулось 2 недели заживали. Ну а если прикапывать из бюретки этиленоксид в колбу. охлаждаемую снегом с солью(благо снега на улице - завались)? Моего научрука кажись абсолютно не будет волновать, даже если я из этого VR и синтезирую - знает, что ОВ я получаю чтоб посмотреть и сразу дегазировать. Правда с ФОВ я пока не связывался(да и не хочу), а вот фосген, иприты, синильную кислоту и её производные, галогенкетоны получал.

Прикапывать - ну, это можно. Просто, когда я с этиленоксидом работал - мне проще было испарять его и пускать в колбу, чем сооружать охлаждаемую капельную воронку. Мало его было у меня - всего несколько ампул, а эксперимент требовал проработки. Жалко было - чтобы он из капельницы просто так улетал.

[Dorif]

Ну, если у Вас есть возможность использовать окись этилена - тогда Вам и этиленхлоргидрин не нужен. Окись этилена количественно и моментально реагирует с водным раствором диэтиламина.

А условия реакции этиленгликоля с реактивом Лукаса - ну, тут или пошукать надо по литературе, или - из общих соображений соорудить методику. Тут подумать надо - как лучше сделать...

Кстати, а не может амин прореагировать не с хлором, а с карбонильной группой?

 

Прикапывать - ну, это можно. Просто, когда я с этиленоксидом работал - мне проще было испарять его и пускать в колбу, чем сооружать охлаждаемую капельную воронку. Мало его было у меня - всего несколько ампул, а эксперимент требовал проработки. Жалко было - чтобы он из капельницы просто так улетал.

Тю, проблема, тоже мне... У нас сейчас на улицу это вынести - вот и охлаждение.Насколько я помню. он при 10,7 градусах кипит? А у нас минусовая температура на улице.

Изменено 18 Февраля, 2012 в 21:51 пользователем Dorif

[Гость Ефим]

Кстати, а не может амин прореагировать не с хлором, а с карбоксильной группой?

Это вторичный амин. Реакция будет, но с вторичным амином она весьма обратима - в конечном счете все на замещение хлора должно пойти. Взять избыток диэтиламина - и всё.

[tixmir]

Окись этилена получают из этиленхлоргидрина , Оня ядовитая очень, работать под тягой.

[Dorif]

Окись этилена получают из этиленхлоргидрина , Оня ядовитая очень, работать под тягой.

Может противогаз лучше?)

[tixmir]

И противогаз тоже надо иметь.