Определение гуанидин нитрата

[Жека2009]

Существует ли весовой метод определения гуанидина, кроме пикратного(колориметрического)?

[Каловар.]

Есть ли у кого нибудь внятная методика синтеза нитрата гуанидина из мочевины и нитрата аммония ? Хочу выделить из него каким-нибудь образом свободный гуанидин ( гуанидин сильное органическое основание по силе сравнимое с NaOH или КОН !!!!!!! :ce: ) . Да вот только получается черт знает что . Какая- то черно-коричневая масса :co: . Температура синтеза вроде бы 180-190 градусов , а если будет около 150 , то скорость реакции а следовательно и выход будет около 10 раз меньше?

Что лучше температура ниже нормы или выше ?

 

Может ли быть что выход маленький из-за недостатка катализатора?

[Shah]

архив пирофорума ищи, там все есть

температура лучше выше, но овер 210 С возможен взрыв, я-бы больше 190 не держал

катализатор нужен во первых правильный, а во вторых реально много, критерий правильности - рм прямо кипит от выделяющихся газов,

 

 

ЗЫ. кстати - как выделять собрался? я чото подозреваю, что надо будет что-то вроде этилата натрия и ессно в неводной среде

 

ЗЫЫ. есть извратная метода из роданистого аммония, но его надо высушивать очень хорошо, и греть около суток

[Каловар.]

Собственного изготовления из силикатного ( канцелярского) клея покатит ? Сам думал над " правильностью " этого силикагеля . Из клея получается очень мелкий порошок , как например сахарный песок или даже еще мельче . Искал в магазинах всевозможные товары содержащие силикагель , но пока ничего не нашел . Кстати мой расплав бурлил оооочень вяло , и изредко были заметно пузырьки . Походу виной всех моих неудач был силикагель ?

В архивах пироконфы один рецепт , но я нашел одну научную статью (или что-то в этом роде , где совсем другой рецепт , хотя кто его знает он хорош наверно для промышленности , а не для отдельного лабораторного синтеза )

 

Силикагель грел при температурах выше чем 150 , может быть из-за этого силикагель испортился ?

[Shah]

размер там мало значения имеет, но чем мельче - тем лучше, на пирофоруме было два варианта (соотношение компонентов разные и время вроде тоже, не помню уже), но я гойворил про рецепт получения силикагеля для этого синтеза, там из жудкого стекла исходят, разбавленного раза в 3-4

от нагрева он врядли испортится

[Каловар.]

его еще както вроде бы активируят ( силикагель ) держа при температурах около 130 примерно час . Я сушил раньше силикагель при больших температурах , сейчас боюсь , а вдруг испортится . При перегреве поры в нем начинают исчезать , соответственно он портится .

А разве его просто нельзя чтоли из водногораствора выделить ?

[Жека2009]

Есть ли у кого нибудь внятная методика синтеза нитрата гуанидина из мочевины и нитрата аммония ? Хочу выделить из него каким-нибудь образом свободный гуанидин ( гуанидин сильное органическое основание по силе сравнимое с NaOH или КОН !!!!!!! :ce: ) . Да вот только получается черт знает что . Какая- то черно-коричневая масса :co: . Температура синтеза вроде бы 180-190 градусов , а если будет около 150 , то скорость реакции а следовательно и выход будет около 10 раз меньше?

Что лучше температура ниже нормы или выше ?

 

Может ли быть что выход маленький из-за недостатка катализатора?

насколько помню делал так 1 раз: в выпарительной чашке на 250 мл засыпал 50 гр амииачки, 50 гр. мочевины и 4 гр силикагеля (из пакетиков, что в обувь кладут, мало, но что поделаешь, нужно вроде было 30 или 50 гр.). Все это выдерживается при 180-200 град., переодически проверяя температуру и регулируя нагрев. Через 6 часов прекратил синтез. Остудил, растворил в минимуме воды, фильтранул, раствор в холодильник загнал и охладил до -15 и быстро отфильтровал. Получил понт - 3-4 грамма. Надо было больше катализатора. После этого больше не делал.

[Каловар.]

я наварил , должно было выйти около 100 граммов , получилось 0, 00 граммов :(. смешал три раствора полученные в трех разных синтезах , и совместно выпарил , где то в 6 раз . Раствор затвердел при комнатной температуре в коричневатый комок вес около 200 грамм , довольно твердый . Потом , не зная как все это отделить решил высушить , чтобы потом прилить расчетное количество воды , и тем самым удалить нитрат аммония из смеси . После сушки он нифига то и не высох ( много нитрата аммония , из-за чего он и гигроскопичен ) , но расплылся по всей площади газеты , и смочил собой даже те места до куда контакта его с бумагой не было . Я решил измерить массу , и офигел ! Она уменьшилась вдвое ! Причем осталась такой же мокрой дрянью какой и была :( . Потом я прилил к оставшимся от "сушки" смеси 50 мл воды при комнатной температуре , смесь дико охладилась . и 100 грамм смеси растворились в 50 мл воды . я тут сразу понял . что нитрата гуанидина тут или вообще нет или ооочень мало . :glare:

 

Я думаю что при выпаривании растворов , нитрат гуанидина просто "сгорел" , так как в одном из растворо был грязно коричневым из-за присутсвующих в нем примесей металлов ( олово , и железо ) вошедших туда из консервной банки , где я и варил одну из смесей . Вот уж не думал . что примеси металлов могут быть такими коварными , что "сожгли" около 100 граммов потенциального нитрата гуанидина . Жалко что время пр**рал . Целая неделя коту под половые органы !

 

 

насколько помню делал так 1 раз: в выпарительной чашке на 250 мл засыпал 50 гр амииачки, 50 гр. мочевины и 4 гр силикагеля (из пакетиков, что в обувь кладут, мало, но что поделаешь, нужно вроде было 30 или 50 гр.). Все это выдерживается при 180-200 град., переодически проверяя температуру и регулируя нагрев. Через 6 часов прекратил синтез. Остудил, растворил в минимуме воды, фильтранул, раствор в холодильник загнал и охладил до -15 и быстро отфильтровал. Получил понт - 3-4 грамма. Надо было больше катализатора. После этого больше не делал.

 

Я тоже получил около 4-5 граммов нитрата гуанидина , кристально чистого , когда ставил охлаждатся один из фильтратов . Вот мозгов не хватило все это поставить в морозилку , чтобы выпали остальные кристаллы , а я их взял да и прокипятил с ионами железа ! :ak:. Вот ведь они , трудности органического синтеза . Я думаю , что на шестой раз у меня все получится , Главное надо отфильтровать силикагель из реакционой массы ограниченным количеством исключительно кипящей воду ( ибо подругому придется все это дело кипятить , а там последствия печальные ) . Также надо промыть силикагель ограниченным количеством кипящей волы . Но как это трудно сделать ! Вместо всяких лабовских прибамбасов банка с тряпкой наложенной на горлышко .

архив пирофорума ищи, там все есть

температура лучше выше, но овер 210 С возможен взрыв, я-бы больше 190 не держал

катализатор нужен во первых правильный, а во вторых реально много, критерий правильности - рм прямо кипит от выделяющихся газов,

 

 

ЗЫ. кстати - как выделять собрался? я чото подозреваю, что надо будет что-то вроде этилата натрия и ессно в неводной среде

 

ЗЫЫ. есть извратная метода из роданистого аммония, но его надо высушивать очень хорошо, и греть около суток

 

Выделять его и правда для гаражно-туалетных условий нереально "круто" , это уж я понял :av:. Свободный гуанидин может гидролизоваться , в отличие от связанного .

 

Температуру измерять нечем . Держу на втором уровне нагрева электроплитки .

 

Как вы там говорили " критерий правильности расплав должен прямо кипеть от выделяющихся газов " . У меня кипел тлько в одном случае , когда я силикагель активировал слабым нагревом в районе температур 100 - 169,7 около 2 часов . Вот тогда я понял , что выход очень сильно зависит от "активности " силикагеля . А как он должен кипеть ? В рецептишках пишут что должен сильно кипеть , это как понять ? Я его могу не перемешивать , и он не вылазивает из кастрюлечки . Это как по вашему , правильное или неправильное кипение ? :bc:

 

 

Нитрат гуанидина буду использовать в ракетном топливе , если получитсмя конечно ........ :co: