Выделить толнафтат из раствора, кто чего посоветует?

[ksilabs]

В-общем, есть 1% w/w раствор толнафтата (он же O-2-naphthyl methyl(3-methylphenyl)thiocarbamate) в смеси примерно 30% этанола и 70% PPG-12-buteth-16. Раствора много, несколько галлонов. Кто посоветует метод извлечения того толнафтата из раствора?

 

Толнафтат нерастворим в воде, ни в холодной, ни в горячей. Спирт и тот эфир растворимы и в холодной и в горячей. Толнафтат слабо растворим в спирте, но достаточно для растворения того 1%. Я не знаю растворим ли он в том эфире (данных очень мало), но отгонка спирта из раствора не привела к сколь-нибудь заметному помутнению оставшегося раствора, так что, скорее всего, таки растворим, по крайней мере в пределах того 1%.

 

Толнафтат очень хорошо растворим в ацетоне и дихлорметане, но и тот эфир, похоже, тоже. Кипит эфир достаточно высоко, так что просто выпарить его не получится, скорее всего толнафтат при тех температурах разложится. Можно, конечно, попытаться отогнать эфир под достаточно высоким вакуумом, но это требует определенных усилий по организации такового и рассматривается как самая крайняя мера.

 

Особой чистоты не требуется - если получится загрязненный тем эфиром продукт, ничего страшного. Более того, не обязателен даже кристаллический толнафтат, вполне достаточно было бы просто довести его концентрацию хотя бы до 50%.

 

Исходный раствор идеально прозрачная, слегка желтоватая немного маслянистая жидкость с отчетливым запахом этанола.

 

Холодильники прямые и обратные, многогорлые колбы на шлифах, мешалки, колбогрейки и прочее в наличии есть в ассортименте. Растворителей тоже есть всяких и разных - спирты от метанола до бутанола, хлороформ, диэтиловый эфир, дихлорметан, DMSO, тетрахлорэтилен, дихлорэтан, ацетон, этилацетат, метилэтилкетон, толуол и т.п. Рудиментарный вакуум тоже есть, но слишком низкий чтобы заставить закипеть то варево при температуре близкой к комнатной.

 

Принимаются любые советы Кроме рекомендации купить собственно чистый толнафтат, потому как он просто сумасшедше дорог, продают его либо единицы грамм по цене чистаго золота, либо чуть подешевле 20 килограмм. Купить 100-200г за разумные деньги нереально. А раствор у меня практически даром.

[Harvester]

По-идее должен образовывать комплексы с переходными металлами. Но только выделить его обратно может быть проблематично :unsure:

 

Вымораживать раствор не пробовали?

[химлаб]

В-общем, есть 1% w/w раствор толнафтата (он же O-2-naphthyl methyl(3-methylphenyl)thiocarbamate) в смеси примерно 30% этанола и 70% PPG-12-buteth-16. Раствора много, несколько галлонов. Кто посоветует метод извлечения того толнафтата из раствора?

 

Толнафтат нерастворим в воде, ни в холодной, ни в горячей. Спирт и тот эфир растворимы и в холодной и в горячей. Толнафтат слабо растворим в спирте, но достаточно для растворения того 1%. Я не знаю растворим ли он в том эфире (данных очень мало), но отгонка спирта из раствора не привела к сколь-нибудь заметному помутнению оставшегося раствора, так что, скорее всего, таки растворим, по крайней мере в пределах того 1%.

 

Толнафтат очень хорошо растворим в ацетоне и дихлорметане, но и тот эфир, похоже, тоже. Кипит эфир достаточно высоко, так что просто выпарить его не получится, скорее всего толнафтат при тех температурах разложится. Можно, конечно, попытаться отогнать эфир под достаточно высоким вакуумом, но это требует определенных усилий по организации такового и рассматривается как самая крайняя мера.

 

Особой чистоты не требуется - если получится загрязненный тем эфиром продукт, ничего страшного. Более того, не обязателен даже кристаллический толнафтат, вполне достаточно было бы просто довести его концентрацию хотя бы до 50%.

 

Исходный раствор идеально прозрачная, слегка желтоватая немного маслянистая жидкость с отчетливым запахом этанола.

 

Холодильники прямые и обратные, многогорлые колбы на шлифах, мешалки, колбогрейки и прочее в наличии есть в ассортименте. Растворителей тоже есть всяких и разных - спирты от метанола до бутанола, хлороформ, диэтиловый эфир, дихлорметан, DMSO, тетрахлорэтилен, дихлорэтан, ацетон, этилацетат, метилэтилкетон, толуол и т.п. Рудиментарный вакуум тоже есть, но слишком низкий чтобы заставить закипеть то варево при температуре близкой к комнатной.

 

Принимаются любые советы Кроме рекомендации купить собственно чистый толнафтат, потому как он просто сумасшедше дорог, продают его либо единицы грамм по цене чистаго золота, либо чуть подешевле 20 килограмм. Купить 100-200г за разумные деньги нереально. А раствор у меня практически даром.

Сильно разбавить водой до помутнения (1:10 и более), далее:

1-ый галон: проэкстрагировать продукт хлорофоормом, дихлормтаном, дихлорэтаном или другим несмешивающимся с водой растворителем (лучше негорючим). Экстрагировать 3 раза, каждый раз свежей порцией, количества брать небольшие получите экстракты 1-1 (конечный), 1-2 и 1-3.

2-ой галон экстрагировать экстрактами 1-2, 1-3 и свежим растворителем, получите экстракты 2-1 (конечный), 2-2 и 2-3 и т.д. Конечные экстракты (и бедные остатки) смешиваете.

Объединенный экстракт промываете водой, воду тщательно отделяете, раствор сушите нейтральным осушителем (можно прокаленным NaCl), фильтруете от мути, растворитель упариваете досуха - остаток - сырой продукт. При желании его можно перекристаллизовать из этанола, будет чистый препарат.

[ksilabs]

Сильно разбавить водой до помутнения (1:10 и более), далее:

1-ый галон: проэкстрагировать продукт хлорофоормом, дихлормтаном, дихлорэтаном или другим несмешивающимся с водой растворителем (лучше негорючим). Экстрагировать 3 раза, каждый раз свежей порцией, количества брать небольшие получите экстракты 1-1 (конечный), 1-2 и 1-3.

2-ой галон экстрагировать экстрактами 1-2, 1-3 и свежим растворителем, получите экстракты 2-1 (конечный), 2-2 и 2-3 и т.д. Конечные экстракты (и бедные остатки) смешиваете.

Объединенный экстракт промываете водой, воду тщательно отделяете, раствор сушите нейтральным осушителем (можно прокаленным NaCl), фильтруете от мути, растворитель упариваете досуха - остаток - сырой продукт. При желании его можно перекристаллизовать из этанола, будет чистый препарат.

 

Эх, если бы еще тот PPG-12-buteth-16 в ацетоне/дихлорметане не растворялся...

 

Откачиваю воздух из вакуумного эксикатора насосом для вакуумирования кондиционерных систем. Интересно, хватит чтобы закипело или нет...

[химлаб]

Эх, если бы еще тот PPG-12-buteth-16 в ацетоне/дихлорметане не растворялся...

Он растворится в большом количестве воды, но и увлечет с собой какое-то количество продукта, поэтому нужнна экстракция. Но, если выход продукта при разбавлении-выдержке-фильтровании приемлемый, то можно и без экстракции.

 

Откачиваю воздух из вакуумного эксикатора насосом для вакуумирования кондиционерных систем. Интересно, хватит чтобы закипело или нет...

Хотите испарить спирт? Да он особо и не помешает, стоит ли уродоваться...

[ksilabs]

Он растворится в большом количестве воды, но и увлечет с собой какое-то количество продукта, поэтому нужнна экстракция. Но, если выход продукта при разбавлении-выдержке-фильтровании приемлемый, то можно и без экстракции.

 

 

Хотите испарить спирт? Да он особо и не помешает, стоит ли уродоваться...

Тот эфир тоже испаряется за милую душу. Так что отбой тревоги, проблем нет. Спирт отгоняется стандартным способом -- нечего продукту пропадать --, потом выпаривается тот PPG-12-buteth-16 и остается конечный продукт.

[химлаб]

Тот эфир тоже испаряется за милую душу.

--, потом выпаривается тот PPG-12-buteth-16 и остается конечный продукт.

Не верю! (С) Станиславский. Это PPG-чучело - имеет в своем хребте полипропиленовый бекбон, а такие не летают, у них т.кип. 500 и выше град. по дедушке Цельсию, их хоть из пушки убей :cd:

 

Спирт отгоняется стандартным способом -- нечего продукту пропадать

Ну, это святое. Если фокус не удастся, с горя можно и помянуть покойного толнафтатика, тук-тук-тук по дереву :D

 

Так что отбой тревоги, проблем нет.

Не расслабляйтесь, сначала получите более-менее чистый продукт хотя бы с выходом 50% :bi:

[ksilabs]

Не верю! (С) Станиславский. Это PPG-чучело - имеет в своем хребте полипропиленовый бекбон, а такие не летают, у них т.кип. 500 и выше град. по дедушке Цельсию, их хоть из пушки убей :cd:

 

 

Ну, это святое. Если фокус не удастся, с горя можно и помянуть покойного толнафтатика, тук-тук-тук по дереву :D

 

 

Не расслабляйтесь, сначала получите более-менее чистый продукт хотя бы с выходом 50% :bi:

В-общем эта, летит тот эфир за милую душу, даже без вакуума. Тилькы нызэнько-нызэнько

 

Испаряется он очень хорошо. Даже без вакуума, 80-90 градусов по цельсию вполне достаточно. Но есть хитрость. Пар его очень тяжелый и практически не поднимается над поверхностью. Вариант "закат солнца вручную" - греть в конической колбе и периодически пар выливать. Более автоматический вариант - греть в выпаривательной чашке, на которую постоянно дуть вентилятором поперек, чтоб пар сдувать в сторону. В этом случае все получается вообще очень быстро.

 

Сначала отогнать спирт классическим способом (потому как грех), затем в чашку и греть под вентилятором. Когда упарится примерно половина толнафтат начинает выделяться в виде мелких кристалликов. Примерно за час стакан адской смеси упаривается практически досуха. После чего осадок можно для верности сполоснуть водой чтоб остатки удалить, но это уже на любителя, оно и так хорошо. Выход практически 100%

 

И не надо переводить хлороформ на разделение с водой (кроме него ничего не годится, ибо дихлорметан довольно неплохо растворим в воде, не говоря уже про ацетон).

[химлаб]

Такая упарка растворителя вообще-то умерла в период переходв алхимии в науку химию, поскольку большая масса обдуваемого воздуха может не понравится продукту со всеми отягощающими. Но, если Вы уверены, что Ваш продукт цел и невредим, то ВПЕРЁД!

[ksilabs]

Такая упарка растворителя вообще-то умерла в период переходв алхимии в науку химию, поскольку большая масса обдуваемого воздуха может не понравится продукту со всеми отягощающими. Но, если Вы уверены, что Ваш продукт цел и невредим, то ВПЕРЁД!

Ну, оно не обязательно воздухом. И не нравится там абсолютно нечему, даже с просто воздухом. Можно отсасывать пар, можно кипятить в вакууме - основная идея в том, что летит оно за милую душу, только пар очень тяжелый и его надо удалять принудительно.