экстракция альдегидов.

[tscc]

Чем можно экстрагировать альдегид из смеси его со спиртом. После реакции окисления спирта комплексом хром ангидрида в пиридине?

[химлаб]

Чем можно экстрагировать альдегид из смеси его со спиртом. После реакции окисления спирта комплексом хром ангидрида в пиридине?

А что написано в методике, по которой Вы делали? Дайте ссылку на методику.

[tscc]

Методики к сожалению не нашел, нашел только реактивы, точнее лучший вариант окислителя(

Все для научного интереса, хочу испытать 3 комплекса хром ангидрида в пиридине(саррета, коллинза и дихромат пиридиния).

[химлаб]

Методики к сожалению не нашел, нашел только реактивы, точнее лучший вариант окислителя(

Все для научного интереса, хочу испытать 3 комплекса хром ангидрида в пиридине(саррета, коллинза и дихромат пиридиния).

Трудно давать советы человеку, котрый придумал методику только наполовину, проехал пол своего пути и что делать дальше не знает. Найдите все-таки методику (лучше несколько для сравнения) и определитесь куда Вам ехать дальше (а может уже и никто никуда не поедет, приехали )

[tscc]

himlib.ru/index.php?book=27&page=79

Вот нашел, только тут зачем то азот ещё делают.

[tscc]

Насыщенные альдегиды. 50

ммолей чистого спирта,

растворенного в 5 мл

дихлорометана, при комнатной

температуре медленно по каплям

добавляют к хорошо

перемешиваемому раствору 70

ммолей дихромата пиридиния

(см. разд. Е) в 70 мл

дихлорометана. Оставляют на 24

ч, разбавляют 100 мл эфира,

фильтруют, осадок промывают

еще раз эфиром и весь фильтрат

упаривают на ротационном

испарителе. Остаток растворяют в

50 мл эфира, промывают

небольшим количеством воды,

сушат сульфатом натрия и

растворитель полностью отгоняют

в вакууме. Чистота взвешенного

продукта определяется методом

газовой хроматографии,

например, на реоплексе 4*00 с

10% риосорба (длина колонки 3 м,

температура 170 °С). Для

сравнения регистрируют

хроматограммы возможных

примесей: исходного соединения,

пиридина и соответствующей

альдегиду карбоновой кислоты.

Б. ^-Ненасыщенные альдегиды и

кетоны. 50 Мхмолей чистого

спирта в 5 мл диметилформамида

(ДМФА) медленно по каплям

добавляют к хорошо

перемешиваемому охлажденному

до 0°С раствору 70 ммолей

дихромата пиридиния в 40 мл того

же растворителя. Через 4 ч

приливают 300 мл ледяной воды и

трижды экстрагируют 70 мл

эфира. Объединенный экстракт

трижды промывают небольшим

количеством воды, сушат

сульфатом натрия и затем

полностью отгоняют эфир в

вакууме.

[Гость Ефим]

Это рэп? Классный речитатив!

С Вашего позволения я приведу его к читабельной форме, что бы можно было обдумать...

Насыщенные альдегиды.

50 ммолей чистого спирта, растворенного в 5 мл дихлорометана, при комнатной температуре медленно по каплям добавляют к хорошо перемешиваемому раствору 70 ммолей дихромата пиридиния (см. разд. Е) в 70 мл дихлорометана. Оставляют на 24 ч, разбавляют 100 мл эфира, фильтруют, осадок промывают еще раз эфиром и весь фильтрат упаривают на ротационном испарителе. Остаток растворяют в 50 мл эфира, промывают небольшим количеством воды, сушат сульфатом натрия и растворитель полностью отгоняют в вакууме. Чистота взвешенного продукта определяется методом газовой хроматографии, например, на реоплексе 4*00 с 10% риосорба (длина колонки 3 м, температура 170 °С). Для сравнения регистрируют хроматограммы возможных примесей: исходного соединения, пиридина и соответствующей альдегиду карбоновой кислоты.

 

Б. ^-Ненасыщенные альдегиды и кетоны.

50 Мхмолей чистого спирта в 5 мл диметилформамида (ДМФА) медленно по каплям добавляют к хорошо перемешиваемому охлажденному до 0°С раствору 70 ммолей дихромата пиридиния в 40 мл того же растворителя. Через 4 ч приливают 300 мл ледяной воды и трижды экстрагируют 70 мл эфира. Объединенный экстракт трижды промывают небольшим количеством воды, сушат сульфатом натрия и затем полностью отгоняют эфир в вакууме.

 

Так в чем проблема?

[tscc]

Если написано экстрагируют эфиром, то какой эфир используют?

[Гость Ефим]

Если написано экстрагируют эфиром, то какой эфир используют?

Если не указано - какой эфир, значит - диэтиловый. Вообще, у синтетиков "спирт" - это этиловый спирт, "эфир" - это диэтиловый эфир, если не указано иное.

[tscc]

А его можно заменить чем нибудь?

ДХМ или петролейным эфиром?

Изменено 3 Июня, 2012 в 18:24 пользователем tscc