Синтез или получение 3,4-дигидроксибензойной кислоты

[tixmir]

Или можете купить 4-Гидроксибензойная кислота (она дешевле ванилина) к примеру тут http://www.vekton.ru/e_sale/index.aspx и окислить её персульфатом аммония в щелочной среде. rt 24h 3 моль избыток В любом случае без опыта в орг синтезе я бы не стал связываться, денег потратите, а результата не получите.

Изменено 21 Августа, 2012 в 21:08 пользователем tixmir

[Жека2009]

Или можете купить 4-Гидроксибензойная кислота (она дешевле ванилина) к примеру тут http://www.vekton.ru/e_sale/index.aspx и окислить её персульфатом аммония в щелочной среде. rt 24h 3 моль избыток В любом случае без опыта в орг синтезе я бы не стал связываться, денег потратите, а результата не получите.

а просто бензойная кислота не будет ли окисляться тогда в необходимый продукт? она вообще копейки стоит!

[tixmir]

Это окисление фенолов по Элбсу, фенолы окисляются 1 экв надсерной кислоты в щелочной среде в пара-дифенолы, если пара положение занято, то окисление идет в орто-положение, с хорошими выходами, но нужно 3 экв персульфата

 

580 руб за 250 гр это разве много? я специально привел сайт вектона, в Москве цена того же порядка. Вот я суслики варю по килобаксу за 20 мг, вот это много.

[logos2012]

Если Вы в Питере могу помочь

 

Не в Питере, к сожалению.

 

Или можете купить 4-Гидроксибензойная кислота (она дешевле ванилина) к примеру тут http://www.vekton.ru/e_sale/index.aspx и окислить её персульфатом аммония в щелочной среде. rt 24h 3 моль избыток В любом случае без опыта в орг синтезе я бы не стал связываться, денег потратите, а результата не получите.

 

Спасибо за совет 4-ГБК как раз есть в наличии, остается достать ПСА.

 

Да опыта в орг. синтезе нет практически никакого, я аналитик до мозга костей )

 

Не в Питере, к сожалению.

 

 

 

Спасибо за совет 4-ГБК как раз есть в наличии, остается достать ПСА.

 

Да опыта в орг. синтезе нет практически никакого, я аналитик до мозга костей )

 

А есть ли возможность использовать иные окислители?

[logos2012]

Нашел персульфат аммония. Не могли бы вы подсказать условия синтеза (нагревание, длительность, возможный выход и побочные продукты)

[tixmir]

Из общедоступной литературы Вейганд-Хильгетаг, Методы эксперимента в органической химии стр 287 внизу страницы. и условия я написал 24h< rt 3 моль избыток, щелочная среда. это 24 часа, комнатная температура и тл

 

И запомните, самое сложное это не смешивание реагентов в определенных условиях, а выделение хим чистого продукта.

Изменено 2 Сентября, 2012 в 17:41 пользователем tixmir

[logos2012]

Из пирокатехина долго и дорого, гораздо быстрее и дешевле из ванилина щелочным плавлением, см. Синтезы органических препаратов. Сборник 4. Москва, Иностранная Литература, 1953, стр. 432

 

 

Спасибо за методику щелочного сплавления с 4-го раза все получилось (выход более-менее адекватный) и 3,4-дигидроксибензойная кислота относительно чистая. tпл = 197, на хроматограмме 2-а посторонних пика с сигналом в 10 и 15 раз меньше сигнала основного вещества + несколько минорных пиков. В принципе меня такой расклад устраивает, но если будет время попробую взять большие навески и затем еще дополнительно очистить на колонке. Пищевой ванилин в принципе для синтеза подошел.

 

Брал навески в 100 раз меньше, чем в методике, соответственно 1,5 г ванилина, 3,3 г KOH, 0,84 г NaOH.

 

Да и еще экстракцию проводил не диэтиловым эфиром, а этилацетатом.

Изменено 7 Сентября, 2012 в 09:23 пользователем logos2012

[химлаб]

Спасибо за методику щелочного сплавления с 4-го раза все получилось (выход более-менее адекватный) и 3,4-дигидроксибензойная кислота относительно чистая. tпл = 197, на хроматограмме 2-а посторонних пика с сигналом в 10 и 15 раз меньше сигнала основного вещества + несколько минорных пиков. В принципе меня такой расклад устраивает, но если будет время попробую взять большие навески и затем еще дополнительно очистить на колонке. Пищевой ванилин в принципе для синтеза подошел.

 

Брал навески в 100 раз меньше, чем в методике, соответственно 1,5 г ванилина, 3,3 г KOH, 0,84 г NaOH.

 

Да и еще экстракцию проводил не диэтиловым эфиром, а этилацетатом.

Рад за Вас