Селитра без азотной кислоты, получение в домашних условиях.

[craun]

Мда, платина есть не у всех, а щёлочь возможно нужна для поглощения хлора, выделяющегося в начале реакции

всё равно после выделения хлора (его выделяется не так много) устанавливается щелочная среда поглощающая хлор.

[mastersam]

craum, насколько я помню, б.п. у денди такой: 5V 0.5A ?И, какого размера электроды(у меня три б.п от компов, самый мощный:5V 30A 12V 15A), по моим расчётам, если б.п. на 2.5 ватта работает сутки, мне потребуется 24 минуты?

[craun]

craum, насколько я помню, б.п. у денди такой: 5V 0.5A ?И, какого размера электроды(у меня три б.п от компов, самый мощный:5V 30A 12V 15A), по моим расчётам, если б.п. на 2.5 ватта работает сутки, мне потребуется 24 минуты?

анод угольный 5мм диаметр погружаю примерно на 10см в местах соединения с проводом закапываю полиэтитиленом для защиты от коррозии ,грифели от карандашей не канают слишком быстро разрушаются угольные аноды лучше доставать из больших батареек ,свои электроды(графит) я достал в лаборатории ещё на счет анода я думаю могут сгодиться титановые ложки если они конечно есть но всё же это не такая редкость как платина ,а для катода вполне может сгодиться медь или железо

создавать высокую плотность тока никчему слишком быстро разрушается анод поэтому

если хотите взять источник тока мощнее то придётся взять более широкие электроды и глубже погрузить в раствор так кстати можно сильно сократить время электролиза ,однако стоит избегать и черезмерно малой плотности тока не будет достигаться необходимый потенциал для окисления хлорид иона в хлорат пойдёт окисление воды и выделение хлора.

у меня процес прошёл с первого раза и очень гладко с угольного электрода не было почти никакого мусора горячий раствор после электролиза сразуже профильтровал и охладил пилучились пластинки берты с приличным выходом ок 80% однако не у всех и не всегда этот процес идёт .

[mastersam]

А можно как-нибудь KCl до KClO4 окислить

[craun]

А можно как-нибудь KCl до KClO4 окислить

да можно тоже электролизом KCl но с тем отличием что нужна не щелочная а кислая среда,

высокая плотность тока и платиново иридиевый сплав для электродов.

а можно осторожным нагреванием отчищенного KClO3 идет диспропорционирование

4KClO3=KCl+3KClO4 из полученной смеси можно выделить перхлорат пользуясь его малой растворимостью в холодной воде

[mastersam]

Ну, что...буду пробовать...

[mastersam]

Всё, пытался получить дважды:18.5г на 100г воды - осадка не было даже при охлаждении, во второй раз попытался 55.5г на 100г воды(пришлось нагреть) пропускал ток 30А при напряжении 5В в течении 1.5 часов.Выпал после охлаждения осадок. Эта дрянь даже после промывки и высушивания спиртом и ацетоном воняет хлоркой(хлором). Где то было сказано, что реакция образования Бертолетовой соли идёт при t' выше 70'C, а если ниже - образуется KClO(сильно воняет хлором или хлоркой)

[craun]

Всё, пытался получить дважды:18.5г на 100г воды - осадка не было даже при охлаждении, во второй раз попытался 55.5г на 100г воды(пришлось нагреть) пропускал ток 30А при напряжении 5В в течении 1.5 часов.Выпал после охлаждения осадок. Эта дрянь даже после промывки и высушивания спиртом и ацетоном воняет хлоркой(хлором). Где то было сказано, что реакция образования Бертолетовой соли идёт при t' выше 70'C, а если ниже - образуется KClO(сильно воняет хлором или хлоркой)

я сегодня получил хлорат. вчера днём приготовил раствор KCl растворил удобрение в хол воде сколько раствориться профильтровал добавил немного воды перемотал колбу тряпкой добавил чуток бихромат аммония отустил электроды и забыл на сутки ,при электролизе тимпература сама поднялась до оптимальной даже пар шёл .в конце процесса фильтровать нужно горячий раствор желательно через стеклянную вату а затем охлаждать в холодильнике если выпадают крупные пластинки а не мелкий порошок это первый признак того что процесс удался.

эти пластинки я спиртом или ацетоном не промываю а использую не большое кол-во ледянной воды и сушу прямо в этой же колбочке на камфорке пока не перестанет выделяться вода.

 

могу посоветовать добавить любой растворимый хромат и обеспечить высокую температуру

 

я не могу придти к вам и разобраться на месте, поэтому прошу расказать про электроды которые быти использованны при условия и время прведения процесса и проч...

[mastersam]

Итак, процесса, как я говорил, было два: растворил, сколько растворится в 100гр воды и пропускал ток известной силы где - то 1 час. Во втором случае растворял 55.5гр в 100г воды, нагревал на водяной бане(нет термостойких колб), кстати вода почти кипела(шёл лёгкий пар). Электроды от толстых батареек(длина 8см, толщина 5мм) были очищены, промыты в соде, просто промыты...Далее - погружены в воду почти на всю длину...Реакция шла 1.5 часа, сильно воняло хлором. После охлаждения выпали кристаллы(как иголки, 1мм в длину, очень тонкие и пластинки длиной 1-2мм). Пластинок было гораздо больше. Высушил, взболтал с холодной водой - треть растворилась, остаток припахивает хлором

[craun]

если у вас выпали пластинки это очень хорошо теперь их надо высушить растереть и смешать с сахарной пудрой а полученную смесь ударить молотком и если она взорвётся то значит всё получилось.

ещё смеси берты, электролита и хлорида, бромида и йодида выделяют хлор, бром, йод соответствеенно .

если ваш остаток слека нагреть ок 100 градусов то он вонять хлором больше не будет.

в следующий раз могу ещё посоветовать дольше проводить электролиз и добавлять хромат.