tixmir Опубликовано 27 Сентября, 2009 в 16:28 Поделиться Опубликовано 27 Сентября, 2009 в 16:28 вообщето фенамин получают кипячением бензилметилкетона с формамидом( Реакция Лейкарта-Валлаха Ссылка на комментарий
tixmir Опубликовано 27 Сентября, 2009 в 16:38 Поделиться Опубликовано 27 Сентября, 2009 в 16:38 вообщето фенамин получают кипячением бензилметилкетона с формамидом( Реакция Лейкарта-Валлаха а что касается бензилметил кетона, то я бы стал делать его не как написано в старых ПРОМЫШЛЕННЫХ советских методиках из фенилуксусной кислоты, уксусного ангидрида и ацетата натрия, а из бензилхлорида и ацеталя(через бензилмагнийхлорид) с последующим окислением получ спирта кислым раствором марганцовки. Методики не привожу ибо прекурсор........ Ссылка на комментарий
RED_OX Опубликовано 27 Сентября, 2009 в 17:17 Поделиться Опубликовано 27 Сентября, 2009 в 17:17 А если так:бензальдегид + нитроэтан (->) + NH4SH (->) + NH3 -> енамин енамин восстанавливается литийалюмогидридом. Сударь, можете считать меня дилетанотом, но тем не менее, достать нитроэтан и LiAlH4 может не каждый, нужно иметь либо свободный доступ к лаборатории тонкого оргсинтеза, либо быть очень проворным ЧП или его хорошим другом, чтобы купить это у поставщика химпрепаратов. И вот я немного забывчив, ладно, с Анри всё ясно, а дальше я не понял... там нитроспирт, нитросоединения до карбонилов по Нефу в щёлочи, а как от спиртовой группы избавились??? :blink: Да, кстати, я перелопатил SPRESI базу, и там единственное разумное восстановление нитроспирта до кетоспирта в присутствии ТМХС, МХПБК и 2,3,4,6,7,8,9,10-октагидропиримидо[1,2-a]азепин (думаю у каждого дома валяется ) и это даёт только восстановление нитрогруппы, а спирт остаётся. Или Вы знаете способ восстановления спирта до СН2 группы напрямую? Вобщем, поясните пожалуйста ту часть цепочки, которая написана до получения енамина... Ссылка на комментарий
Alvonen Опубликовано 27 Сентября, 2009 в 18:31 Поделиться Опубликовано 27 Сентября, 2009 в 18:31 Сударь, можете считать меня дилетанотом, но тем не менее, достать нитроэтан и LiAlH4 может не каждый, нужно иметь либо свободный доступ к лаборатории тонкого оргсинтеза, либо быть очень проворным ЧП или его хорошим другом, чтобы купить это у поставщика химпрепаратов. И вот я немного забывчив, ладно, с Анри всё ясно, а дальше я не понял... там нитроспирт, нитросоединения до карбонилов по Нефу в щёлочи, а как от спиртовой группы избавились??? :blink: Да, кстати, я перелопатил SPRESI базу, и там единственное разумное восстановление нитроспирта до кетоспирта в присутствии ТМХС, МХПБК и 2,3,4,6,7,8,9,10-октагидропиримидо[1,2-a]азепин (думаю у каждого дома валяется ) и это даёт только восстановление нитрогруппы, а спирт остаётся. Или Вы знаете способ восстановления спирта до СН2 группы напрямую? Вобщем, поясните пожалуйста ту часть цепочки, которая написана до получения енамина... Ph-CHO + CH2(CH3)NO2 -> Ph-CH(OH)-CН(NO2)CH3 -> Ph-CH=C(NO2)CH3 -> [Ph-CH=CH(NH2)CH3] -> Ph-CH2-CH(NH2)-CH3 Нитроспирт, подобный этому должен легко отщеплять воду. Реактивы, конечно малодоступные, да и схема - так себе... Ссылка на комментарий
Bull it Опубликовано 27 Сентября, 2009 в 19:16 Поделиться Опубликовано 27 Сентября, 2009 в 19:16 1) где бы простому смертному достать такой кетон? Если нет доступа к производству таких фирм как хенкель то ни как, остаётся делать самому в две реакции Сначало к смеси ёда и бензола прикапывать азотку в течении двух часов при нагреве. Затем полученный йод бензол растворить в обезвоженном в течении двух недель ипсе и ацетоне. Затем добавляя на кончике ножа натрий в течении нескольких часов металлический натрий, получаем фенилацетон, который безо всякого труда можно выделить, промыв смесь водой и упарив ацетон с ипсом. Ссылка на комментарий
RED_OX Опубликовано 28 Сентября, 2009 в 07:01 Поделиться Опубликовано 28 Сентября, 2009 в 07:01 Разумеется схемы здесь не самые лучшие, а лучшие сложны и не так просто доступны. Я думаю вопрошающему вполне достаточно того что здесь приведено для синтеза (упаси его конечно пиридин...) Если нет доступа к производству таких фирм как хенкель то ни как, остаётся делать самому в две реакцииСначало к смеси ёда и бензола прикапывать азотку в течении двух часов при нагреве. Затем полученный йод бензол растворить в обезвоженном в течении двух недель ипсе и ацетоне. Затем добавляя на кончике ножа натрий в течении нескольких часов металлический натрий, получаем фенилацетон, который безо всякого труда можно выделить, промыв смесь водой и упарив ацетон с ипсом. Ага, а металлический натрий просто под ногами. Ссылка на комментарий
RED_OX Опубликовано 28 Сентября, 2009 в 14:45 Поделиться Опубликовано 28 Сентября, 2009 в 14:45 Ph-CHO + CH2(CH3)NO2 -> Ph-CH(OH)-CН(NO2)CH3 -> Ph-CH=C(NO2)CH3 -> [Ph-CH=CH(NH2)CH3] -> Ph-CH2-CH(NH2)-CH3 Нитроспирт, подобный этому должен легко отщеплять воду. Реактивы, конечно малодоступные, да и схема - так себе... Прошу извинить за невнимательность, схему понял, когда написал с утра механизм... Благодарю за пояснения. Ссылка на комментарий
id29913816 Опубликовано 21 Февраля, 2010 в 17:38 Поделиться Опубликовано 21 Февраля, 2010 в 17:38 Я нашел способ по реакции бензилметилкетона, аммиака и водорода в присутствии никеля...но действует ли? Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти