Какой состав у DL-1-фенил-2-аминопропана сульфат

[tixmir]

вообщето фенамин получают кипячением бензилметилкетона с формамидом( Реакция Лейкарта-Валлаха

[tixmir]

  tixmir сказал:

вообщето фенамин получают кипячением бензилметилкетона с формамидом( Реакция Лейкарта-Валлаха

а что касается бензилметил кетона, то я бы стал делать его не как написано в старых ПРОМЫШЛЕННЫХ советских методиках из фенилуксусной кислоты, уксусного ангидрида и ацетата натрия, а из бензилхлорида и ацеталя(через бензилмагнийхлорид) с последующим окислением получ спирта кислым раствором марганцовки.

Методики не привожу ибо прекурсор........

[RED_OX]

  Alvonen сказал:

А если так:

бензальдегид + нитроэтан (->) + NH4SH (->) + NH3 -> енамин

енамин восстанавливается литийалюмогидридом.

 

Сударь, можете считать меня дилетанотом, но тем не менее, достать нитроэтан и LiAlH₄ может не каждый, нужно иметь либо свободный доступ к лаборатории тонкого оргсинтеза, либо быть очень проворным ЧП или его хорошим другом, чтобы купить это у поставщика химпрепаратов.

 

И вот я немного забывчив, ладно, с Анри всё ясно, а дальше я не понял... там нитроспирт, нитросоединения до карбонилов по Нефу в щёлочи, а как от спиртовой группы избавились??? :blink:

 

Да, кстати, я перелопатил SPRESI базу, и там единственное разумное восстановление нитроспирта до кетоспирта в присутствии ТМХС, МХПБК и 2,3,4,6,7,8,9,10-октагидропиримидо[1,2-a]азепин (думаю у каждого дома валяется ) и это даёт только восстановление нитрогруппы, а спирт остаётся. Или Вы знаете способ восстановления спирта до СН₂ группы напрямую?

 

Вобщем, поясните пожалуйста ту часть цепочки, которая написана до получения енамина...

[Alvonen]

  RED_OX сказал:

Сударь, можете считать меня дилетанотом, но тем не менее, достать нитроэтан и LiAlH₄ может не каждый, нужно иметь либо свободный доступ к лаборатории тонкого оргсинтеза, либо быть очень проворным ЧП или его хорошим другом, чтобы купить это у поставщика химпрепаратов.

 

И вот я немного забывчив, ладно, с Анри всё ясно, а дальше я не понял... там нитроспирт, нитросоединения до карбонилов по Нефу в щёлочи, а как от спиртовой группы избавились??? :blink:

 

Да, кстати, я перелопатил SPRESI базу, и там единственное разумное восстановление нитроспирта до кетоспирта в присутствии ТМХС, МХПБК и 2,3,4,6,7,8,9,10-октагидропиримидо[1,2-a]азепин (думаю у каждого дома валяется ) и это даёт только восстановление нитрогруппы, а спирт остаётся. Или Вы знаете способ восстановления спирта до СН₂ группы напрямую?

 

Вобщем, поясните пожалуйста ту часть цепочки, которая написана до получения енамина...

 

Ph-CHO + CH2(CH3)NO2 -> Ph-CH(OH)-CН(NO2)CH3 -> Ph-CH=C(NO2)CH3 -> [Ph-CH=CH(NH2)CH3] ->

Ph-CH2-CH(NH2)-CH3

Нитроспирт, подобный этому должен легко отщеплять воду.

Реактивы, конечно малодоступные, да и схема - так себе...

[Bull it]

  RED_OX сказал:

1) где бы простому смертному достать такой кетон?

Если нет доступа к производству таких фирм как хенкель то ни как, остаётся делать самому в две реакции

Сначало к смеси ёда и бензола прикапывать азотку в течении двух часов при нагреве.

Затем полученный йод бензол растворить в обезвоженном в течении двух недель ипсе и ацетоне. Затем добавляя на кончике ножа натрий в течении нескольких часов металлический натрий, получаем фенилацетон, который безо всякого труда можно выделить, промыв смесь водой и упарив ацетон с ипсом.

[RED_OX]

Разумеется схемы здесь не самые лучшие, а лучшие сложны и не так просто доступны. Я думаю вопрошающему вполне достаточно того что здесь приведено для синтеза (упаси его конечно пиридин...)

 

  Bull it сказал:

Если нет доступа к производству таких фирм как хенкель то ни как, остаётся делать самому в две реакции

Сначало к смеси ёда и бензола прикапывать азотку в течении двух часов при нагреве.

Затем полученный йод бензол растворить в обезвоженном в течении двух недель ипсе и ацетоне. Затем добавляя на кончике ножа натрий в течении нескольких часов металлический натрий, получаем фенилацетон, который безо всякого труда можно выделить, промыв смесь водой и упарив ацетон с ипсом.

 

Ага, а металлический натрий просто под ногами.

[RED_OX]

  Alvonen сказал:

Ph-CHO + CH2(CH3)NO2 -> Ph-CH(OH)-CН(NO2)CH3 -> Ph-CH=C(NO2)CH3 -> [Ph-CH=CH(NH2)CH3] ->

Ph-CH2-CH(NH2)-CH3

Нитроспирт, подобный этому должен легко отщеплять воду.

Реактивы, конечно малодоступные, да и схема - так себе...

 

Прошу извинить за невнимательность, схему понял, когда написал с утра механизм... Благодарю за пояснения.

[id29913816]

Я нашел способ по реакции бензилметилкетона, аммиака и водорода в присутствии никеля...но действует ли?