Что получилось в опыте с сульфатом никеля?

[dolfimuser]

Растворил нихром в соляной кислоте, перевел хлорид в гидроксокарбонат с помощью NaHCO3 и из гидроксокарбонат в сульфат с помощью серной кислоты. В итоге имеем темно-зеленый раствор сульфата никеля, ну и примеси (может быть сульфат хрома).

 

Попытался вырастить из него кристаллы. Оставил этот раствор в открытой емкости при комнатной температуре. Через неделю тот сильно загустел, но ничего похожего на кристаллы не образовалось. Раствор просто загустел (но очень сильно), стал почти черным.

 

Думая, что он окислился, несколько раз подряд перевел его в гидроксокарбонат и обратно - результатов ноль.

 

Решил извлечь из него весь никель. Нагрел раствор (градусов до 50), добавил NaCl и алюминий в виде пластины. Началось бурное выделение газа (H2, судя по всему), на пластине стали появляться кусочки темно-серого вещества, кроме того выпал осадок медного цвета (причем раствор нагрелся почти до кипения ).

 

Кусочки с пластины промыл и поместил в емкость 1, а осадок - в емкость 2. В обе емкости добавил серной кислоты и NaCl, чтобы растворить осадок и отделить медь (я все ещё думаю, что это была она). Оба раствора на следующие сутки стали зеленого цвета, осадка во 2 емкости заметно убавилось, а в первом почти не изменилось.

 

Тем временем профильтровал тот многострадальный раствор и нагрел его до кипения, промыл пластины и опустил их ещё раз в раствор. Выделение газа уже уменьшилось, но раствор стал остывать и через пару часов реакция прекратилась вообще. При этом никакого осадка не наблюдалось, а раствор так и остался темно-зеленого цвета, хотя весь никель уже должен был осадиться алюминием.

 

Итак вопрос: что у меня получилось? Что это может быть за осадок, за кусочки темно-серого вещества и что с раствором?

[1111111]

Раствор остался зелёным из за железа. Кусочки медного цвета может быть медь(может быть смесь металлов их оксидов и солей). Серого - никель. Всё зависит от того, что за марка нихрома была.

[dolfimuser]

Железо если в осадке - очень может быть, оба осадка частично магнитятся.

 

А вот насчет раствора сомневаюсь, раствор не слабозеленоватый как у сульфата железа, а темно-зеленый, почти черный, к тому же довольно густой. Тем более что железо тоже скорее всего должно было осадиться алюминием.

[1111111]

Там ведь ещё хром, марганец и ещё куча добавок. Вот и цвет такой, но железа в нихроме много. Никель тоже магнитится.

 

Вот состав нихрома: Ni (55-78%); Cr (15-23%); Mn (1,5%); остальное Fe.

И ещё:Cr 20,0-23,0%, никель Ni - остальное, железо Fe - не более 1,5%, алюминий Al - не более 0,20%, титан Ti - не более 0,30% и.т.д. В сумме эти элементы вместе с хромом по максимуму набирают 27,35%. В нихроме Х15Н60 по ГОСТу содержание никеля 55,0-61,0%.

Изменено 19 Ноября, 2012 в 13:50 пользователем 1111111

[dolfimuser]

Сульфат магранца красно-розовый

 

сульфат хрома(ii) - бесцветный

сульфат хрома(iii) вообще фиолетово-красный.

 

Сульфат титана (iii) - зеленый, но нерастворим в воде, а

сульфат титана (iv) гидролизуется.

 

Сульфат алюминия бесцветен.

 

Сульфат железа (ii) - бледно-зеленый,

сульфат железа (iii) - желто-коричневый.

 

Почему же раствор темно-зеленого, почти черного цвета? Таким был сульфат никеля, но весь никель должен быть ветеснен алюминием.

 

А что насчет осадков? Ладно, допустим там есть медь, железо, никель, хром и проч... Как оттуда выделить хром и никель по отдельности. Если залить серной кислотой, то все, кроме меди и никеля, должно раствориться. Но как потом отделить медь? Соляной кислоты нету и достать не смогу ещё долго.

Изменено 19 Ноября, 2012 в 14:11 пользователем dolfimuser

[1111111]

Когда раствор с разными солями металлов смешиваешь цвет бывает непредсказуемый. Серная кислота и медь с никелем растворит. Про хром и никель была уже тема, читайте на форуме есть инфа как выделить из нихрома.

[dolfimuser]

Серная кислота практически не настворяет никель, концентрированная - тем более. Растворяется из доступных веществ только HCl, любыми окислителями пассивируется...

 

Эта тема? Там полный ступор.

 

В этой есть решение, но у меня нет плавиковой кислоты, да и смесь H2SO4 и NaCl его растворит небыстро. Царская водка его пассивирует, так же и азотная кислота в любых концентрациях.

 

Да и при чем тут растворение нихрома? Я же его уже растворил. Мне интересно, что там такого могло получиться.

[Termoyad]

Алюминий не вытеснит никель из соли ( а если и вытеснит - то лишь частично ).

Выделение водорода - избыток кислоты.

Раствор загустел из-за сульфата хрома, он такое любит.

Методика выделения чистых солей никеля из такого раствора есть, но придется повозиться с аммиаком.

Осаждайте смесь солей гидрокарбонатом, осадок сушите при комнатной, затем помещаете осадок между слоями ваты и несколько раз "прогоняете" раствор аммиака ( один и тот же ), затем промываете более разбавленным раствором аммиака до бледного цвета выходящего раствора ( не обязательно использовать литры аммиака, пропускайте каждую порцию раствора по нескольку раз, причем отделные фракции не смешивайте).

После такой "промывки" в осадке всё, что не никель/медь.

Если не жалко аммиак - оставьте раствор на свежем воздухе, при испарении аммиака выпадет либо основные соли никеля, либо гидроксокарбонат.

 

Серная кислота практически не настворяет никель, концентрированная - тем более. Растворяется из доступных веществ только HCl,  любыми окислителями пассивируется...

 

Никель легко реагирует с азотной кислотой любой концентрации, особенно легко - с конц кислотой при нагревании.В серной да, растворяется медленно, но стоит добавить туда нитрата натрия...А вот сам нихром "тугой", проще всего его электролизом...

[dolfimuser]

Сорри, я имел ввиду нихром.

 

Огромное спасибо за рекомендации!

 

Будет что-то вроде этого:

 

NiCO₃ + 6NH₃*H₂O → [Ni(NH₃)₆]CO₃+ 6H₂O ?

пропускайте каждую порцию раствора по нескольку раз, причем отделные фракции не смешивайте

 

Это как? о_О

 

И как потом из этого выделить чистый никель?

[Termoyad]

 

И как потом из этого выделить чистый никель?

 

Берете, допустим, 100 мл раствора аммиака. Выливаете его потихоньку на "фильтр" с вашим осадком. Отфильтрованный раствор снова выливаете на фильтр. И так еще пару раз с тем же раствором. Это избавит от частиц, прошедших через фильтр с самого начала и повысит выхот продукта и полноту реакции аммиака.Затем такой "насыщенный" раствор помещаете в банку. Снова берете 100мл свежего раствора аммиака и поступаете с ним так же, как и с предыдущим. "Отработанный" второй раствор можно смешать с первым. Таким макаром можно извлечь весь никель из осадка, если промывать до бесцветного состояния раствора ( выходящего ).Выделить никель можно несколькими путями. Все зависит от цели и нужных свойств получаемого металла ( порошок, никель Ренея, слиток, электролитическое покрытие ). Для получения металла можно применить прокаливание осадка ( из аммиачного раствора) и последующее восстановление водородом, слиток - алюмотермия и т.д.Можно дополнительно очистить никелевые соли ( после подкисления аммиачного раствора до образования солей никеля, т.е. с избытком кислоты ) от меди, но нужен никелевый порошок ( можно пустить часть полученного осадка на металл ). Покипятите с порошком никеля свой раствор часов 5, декантируйте большую часть и отфильтруйте. Из раствора проще всего осадить оксалатом и прокалить его до оксида.