ГХ анализ общих нефтяных углеводородов

[Мари-шка]

Здравствуйте! Занимаюсь данной темой совсем недавно, поэтому мой вопрос кому-то покажется смешным, но все же... Мы определеяем общие НУ в почве и воде на ГХ с ПИД, отработали методику: калибровка, модельные растворы, рабочие пробы, все хорошо, все выходит, все стабильно.Сейчас стоит задача по контролю качества с введением в пробу суррогатов. Мы выбрали (по лит. данным) Орто-терфенил - октакозан.Сначала мы гоняли чистый стандарт без пробоподготовки - все в порядке. А когда стали проводить через всю пробоподготовку: терфенил куда-то то исчезает, то появляется, причем в концентрациях очень больших. С октакозаном проблем не возникло. К тому же появился отрицательный пик (провал), который не исчезает даже после промывки (в качестве растворителя мы используем пентан). Что это может быть и что с ним делать? Может отзовется кто делал такой анализ с СУРРОГАТАМИ, очень нужен опыт!Мы также пробовали вместо терфенила хлороктан, та же картина. Что мы делаем не так? Может какие-то другие условия нужны для суррогатов или сами суррогаты другие?

Заранее благодарю за ответ!!!!!!!!!!

[Arilon]

А может, всё дело в пробоподготовке? Раз уж через неё гоняли....

И ещё: что за колонка, что за хроматограф, что за режимы, что за пробоподготовка.... Откуда "суррогаты" брали)))) Там факторов много может быть.... Уточните.

[Мари-шка]

Пробоподготовка:экстракция (пентан), очистка (сульфат натрия и силикагель), концентрирование (Кудерна-Даниш) Работаем по Белорусскому стандарту. Калибровку делали на дизеле и моторном масле.А в пробах ищем общие НУ.

Пробы "заражали" нефтью, отдельными алканами, добавляли модельный раствор - типа метод "внесено-найдено", все получается. А суррогаты нужны для контроля качества работы лаборанта (по валидации). Их вносят непосредственно в каждую пробу и анализируют как пробу, поэтому менять условия и пробоподготовку мы не можем. По идее мы должны их найти столько сколько внесли - тогда пробоподготовка правильная. Ведь НУ то у нас получаются по этой пробоподготовке.) А суррогаты даже по-одиночке не хотят.

Хроматограф HEWLETT PACKARD HP 6890, колонка НР 5.

Суррогаты - чистые вещества 98% Sigma Aldrich

Условия:вводимый объем 1 мкл, длина колонки 30 м, внутренний диаметр 0,32 мм, газ-носитель водород, давление 0,5 бар, температура детектора 300 гр,температура колонки 40 гр в течение 4 мин, до 300 со скоростью 20гр/мин, 300 гр в течение 15 мин.

А что делать с провалом? я так понимаю на колонку что-то село. Надо десорбировать?Промывали пентаном, не помогает.

[neochrom]

В расстворе Орто-терфенил и октакозан совместно присутствуют? т.е. Если вы вносите из совместно в расстворе(одном) и соотношение после пробоподготовки меняется - это говорит о сорбции в процессе очистки на силикагеле. Особенно если используется одна колонка(прошу -не смейтесь - и такое встречал) по нескольку раз. За провал - провертье монтаж в испарителе.

[Мари-шка]

У нас два отдельно приготовленных стандарта терфинил и октакозан в ацетоне. мы вносим в пробу по 1 мл каждого и далее пробоподготовка. А колонка одна на одну пробу))))))) Ну у нас не колонка, а воронка? слой силикагеля, сверху слой сульфата. после пробы еще пентаном смываем.

Про провал- спасибо мы проверим!