не могу определить марганец

[vovann]

моя задача - построить график на спектрофотометре согласно гост 4974-72 (http://standartgost.ru/ГОСТ%204974-72) по определению марганца в питьевой воде по методу Б при помощи выпаривания с серной кислотой. метод основан на окислении соединений марганца до иона MnO4 в кислой среде персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве катализатора. все концентрации визуально получаются (растворы с возрастающими концентрациями получаются прозрачными, с плавным переходом от светло-розового до розового. следует думать, как и задумывалось), кроме холостой, это проба по которой обнуляется измерение. а без холостой пробы график, как известно, не строится. раствор получается мутно-белым. последовательность работы следующая: (работаем в этом случае без сернокислого марганца) 10 см3 20%-ой ортофосфорной кислоты, 10 см3 1%-го нитрата серебра, 0,3 гр персульфата аммония.

нагреваем до кипения, и держим на водяной бане 10 мин. ровно как и остальные пробы. охлаждаем, добавляем 40 см3 воды.

затем добавляем 5 см3 серной кислоты (1:2) и выпариваем до полного удаления кислоты.

сухой остаток смачиваем небольшим количеством воды, добавляем 5 см3 концентрированной азотной кислоты, 10 см3 горячей воды, 3 мл 0,1 н нитрата серебра и 0,2 гр персульфата аммония. вот здесь и появляется какая-то белая муть, которая при последующем нагревании должна проходить. а она не проходит. в некоторых пробах с сернокислым марганцем была муть, но при нагревании она проходила. что было сделано не так, где ошибка? да, муть, если вспомнить, появилась в некоторых пробах в момент когда пробы почти полностью выпарились. но, как упоминалось, в растворах с марганцем муть исчезала в момент последнего нагревания, а в холостой пробе нет.

заранее спасибо!

[ТВК]

Из БСЭ " Персульфат аммония.....В водных растворах, подкисленных серной кислотой, разлагается на бисульфат аммония NH₄HS0₄ и перекись водорода H₂O₂. При температуре выше 120°С разлагается на сульфат аммония (NH₄)₂SO₄, SO₂ и O₂. ". Скорее всего, в процессе упаривания некоторые пробы перегревались до образования сульфат-ионов, а там и до образования малорастворимого сульфата серебра "недалеко".

[aversun]

а там и до образования малорастворимого сульфата серебра "недалеко".

У сульфата серебра растворимость 8 г/л, ни как не выпадет, а вот если хлориды в воде, то они выпадут