Что случилось при получении железоаммонийных квасцов?

[dolfimuser]

Решил получить железоаммонийные квасцы (сульфат аммония-железа III). Получил сульфат железа II, окислил его перекисью и серной к-той. Получил сульфат аммония. Упарил оба раствора, потом смешал их горячими.

 

На следующий день выпали бледно-фиолетовые кристаллики. Но если их вынуть из раствора, промыть под проточной водой и вытереть насухо, то через пару дней они покрываются желтым налетом. Сам раствор желто-коричневый.

 

Подумал, что либо не до конца окислил железо II, либо слишком мало сульфата аммиака.

 

ОК, окислил ещё раз. Получил ещё сульфата аммония. Упарил оба раствора, слил в емкость, немного подержал смесь на медленном огне. Раствор остался того же цвета, но появилось очень много осадка. Пока раствор остыл, почти вся его часть превратилась в белый осадок.

 

Собственно, что это такое?

Изменено 25 Января, 2013 в 13:24 пользователем dolfimuser

[Termoyad]

Квасцы вы получили. Причем в первом случае. Тот желтый налет - результат выветривания ( потери части кристаллизационной воды ) и гидролиз железа (III) до основных солей. Именно основные соли образовались у вас во втором случае. При нагревании гидролиз трехвалентного железа сильно ускоряется, дабы избежать такого - добавляйте хороший избыток серной кислоты.

[dolfimuser]

То, что я получил квасцы в первом случае, я уже понял. Но в растворе был избыток серной кислоты. И при этом через несколько дней стенки емкости покрывались желтым плохо смываемым налетом.

 

Во втором случае избыток кислоты был ещё больше. :blink:

 

Как тогда перевести основные соли в средние? Просто долить к-ты?

Изменено 25 Января, 2013 в 18:12 пользователем dolfimuser

[Termoyad]

Сульфат железа в растворе сильно гидролизован даже при огромном избытке кислоты. Основные соли всё равно будут выпадать, а выпавшие - в избытке серной практически не растворяются. Так что делать нечего, получили кристаллы - промывайте и в ампулу ( запаять ). Раствор выкинуть.

[dolfimuser]

Значит, зря только перевел квасцы... Ну ладно.

 

Спасибо!

[dolfimuser]

получили кристаллы - промывайте и в ампулу ( запаять )

 

Предпочитаю покрывать двумя-тремя слоями прозрачного лака для ногтей - хранить можно где угодно. Правда этот способ только для монокристаллов солей.

[Termoyad]

Предпочитаю покрывать двумя-тремя слоями прозрачного лака для ногтей - хранить можно где угодно. Правда этот способ только для монокристаллов солей.

 

Попробуйте провернуть такое с кристаллами хромовых квасцов. Вот удивитесь! Они даже в ампуле потихоньку рассыпаются по непонятной причине...

[dolfimuser]

Кристаллы железоаммонийных квасцов покрыл несколькими слоями лака, но они стали окисляться даже под ним... Бледно-розовые кристаллы стали покрываться все тем же желтым налетом. Пичалька.

 

Есть вообще какие-то способы защиты кристаллов некоторых солей от взаимодействия с воздухом?

То бишь если из кристаллов просто испаряется кристаллизационная вода (сульфат меди, марганца, натрия, квасцы), то это легко обойти просто покрыв кристалл лаком.

А вот другие взаимодействуют с кислородом, и лак не спасает. Что, в акрил их что ли пихать? А то жалко. У меня отличные кристаллы сульфата железа II стали покрываться бело-желтыми пятнами, так я снял лак, прочистил, промыл и сразу покрыл лаком (слоев 10-12). И через месяц они стали распадаться в порошок.

 

Правда, это случилось только с поликристаллами. Монокристаллам вообще пофиг, они у меня полгода без лака хранились и ничего. Хотя это наверное влияние примесей (грешу на сульфат никеля), либо разные кристаллогидраты (поликристаллы зелено-голубоватые, монокристаллы - зеленые) - соответственно 7 и 4 водные кристаллогидраты.

[Nil admirari]

Эпоксид. А для железоаммонийных квасцов полиэфирная смола.

[dolfimuser]

Так я и думал. Ну что ж , спасибо за помощь!