stannan Опубликовано 27 Апреля, 2009 в 12:08 Поделиться Опубликовано 27 Апреля, 2009 в 12:08 Дейсвительно, если в глицерине есть вода, он начинает пузыриться градусах при 150-180, замечал при демонтаже деталей в горячем глицерине. Ещё может быть КМОЧ некачественный или очень старый. Иногда попадается в виде игольчатых криссталлов с синим отливом, а иногда более округлые кристаллы с зелёным оттенком. Ну да, он начинает сначала пузыриться водой при температуре в зависимости от ее содежрания, потом водой и акролеином и далее, потом он пузырится растворенным в нем воздухом, т.е. рано или поздно, но всегда. Отгонка воды может быть способом относительного осушения, довольно эффективного, для неполярных расторов-растворителей, но, в принципе, методом осушки не являлась никогда, разве для повареной соли. Разумеется, если у вас 1:1 раствор, вы отгоните большую часть воды при 100-100+ градусах, но не более того. А булькание при нагреве - только о бульканьи при нагреве. Ссылка на комментарий
Homka Опубликовано 27 Апреля, 2009 в 12:31 Поделиться Опубликовано 27 Апреля, 2009 в 12:31 Много раз делал этот опыт. Глицерин и перманганат калия были из магазина химреактивов, причём глицерин с маркировкой "ХЧ". Брал кулёк с перманганатом калия и туда заливал глицерин. Получалось всегда по-разному, иногда вообще не получалось. Как-то раз не получилось и я решил смесь погасить, чтоб спокойно утилизовать, так вот от добавления воды смесь сразу зашипела и загорелась. Так что я думаю, что тут дело в соприкосновении веществ, смачиваемости. Ссылка на комментарий
Vova Опубликовано 27 Апреля, 2009 в 15:57 Автор Поделиться Опубликовано 27 Апреля, 2009 в 15:57 Дейсвительно, если в глицерине есть вода, он начинает пузыриться градусах при 150-180, замечал при демонтаже деталей в горячем глицерине. Ещё может быть КМОЧ некачественный или очень старый. Иногда попадается в виде игольчатых криссталлов с синим отливом, а иногда более округлые кристаллы с зелёным оттенком. Другие опыты с этим перманганатом получились, некоторые - даже слишком хорошо. Но всему свое время. Ну да, он начинает сначала пузыриться водой при температуре в зависимости от ее содежрания, потом водой и акролеином и далее, потом он пузырится растворенным в нем воздухом, т.е. рано или поздно, но всегда. Отгонка воды может быть способом относительного осушения, довольно эффективного, для неполярных расторов-растворителей, но, в принципе, методом осушки не являлась никогда, разве для повареной соли. Разумеется, если у вас 1:1 раствор, вы отгоните большую часть воды при 100-100+ градусах, но не более того.А булькание при нагреве - только о бульканьи при нагреве. Про осушение никто и не говорит - это не орг. синтез. Нужен был продукт с преобладанием основного вещества, а не воды. Такой вполне можно получить упариванием раствора глицерина. Если жидкость не кипит (без сильного нагрева), значить воды в ней мало - большего и не требуется. Раствореннй воздух уходит первым при небольшом нагреве, акролеин образуется только при сильном перегреве - и без выделения пузырьков. Много раз делал этот опыт. Глицерин и перманганат калия были из магазина химреактивов, причём глицерин с маркировкой "ХЧ". Брал кулёк с перманганатом калия и туда заливал глицерин. Получалось всегда по-разному, иногда вообще не получалось. Как-то раз не получилось и я решил смесь погасить, чтоб спокойно утилизовать, так вот от добавления воды смесь сразу зашипела и загорелась. Так что я думаю, что тут дело в соприкосновении веществ, смачиваемости. Видимо, у меня что-то не то с глицерином. Ссылка на комментарий
stannan Опубликовано 27 Апреля, 2009 в 17:36 Поделиться Опубликовано 27 Апреля, 2009 в 17:36 акролеин образуется только при сильном перегреве - и без выделения пузырьков. А что с ним бывает дальше? :blink: :blink: :blink: И с водой, которая образуется попутно, два эквивалента на каждый акролеин? Ссылка на комментарий
Vova Опубликовано 27 Апреля, 2009 в 21:11 Автор Поделиться Опубликовано 27 Апреля, 2009 в 21:11 Дальше он улетает и попадает в наши глаза и легкие. Многие хозяйки наблюдали как перегретый жир распостранял на всю кухню запах акролеина, но этот процесс почти не сопровождается "кипением" - летучие продукты выделяются с поверхности. С глицерином аналогично - проверено. Ссылка на комментарий
stannan Опубликовано 28 Апреля, 2009 в 08:27 Поделиться Опубликовано 28 Апреля, 2009 в 08:27 Дальше он улетает и попадает в наши глаза и легкие. Многие хозяйки наблюдали как перегретый жир распостранял на всю кухню запах акролеина, но этот процесс почти не сопровождается "кипением" - летучие продукты выделяются с поверхности. С глицерином аналогично - проверено. У Вас очень эксклюзивное знание - впервые описана жидкость, которая кипит без кавитации. В сочетании с фактом, что "многие хозяйки" наблюдали это, это несомненно Nobel Price... Вообще, собственные ошибки можно хотя бы брать на ум, если не соглашаться публично. А то складывается ощущение, что Ваша филологическая экспертиза по лагерному жаргону явно сильнее, чем химическая. Кстати, здесь статья за подписью почтенного мэтра по глицериновым материям и воды в нем: http://www.wikiznanie.ru/ru-wz/index.php/%...%80%D0%B8%D0%BD Мой короткий бриф - приготовить материал с содержанием воды <10% вообще крайне трудоемко. С учетом того, что он мало кому нужен, видимо, это не то, что Вы купили в аптеке. Кроме того, глицерин обладает большой гигроскопичностью и в равновесии с средами типа обычного воздуха при комнатной температуре может поглощать до 40% воды по массе, т.е. примерно как серная кислота, и имеет (или имел во времена Менделеева) применение как осушитель. Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 28 Апреля, 2009 в 08:50 Поделиться Опубликовано 28 Апреля, 2009 в 08:50 У Вас очень эксклюзивное знание - впервые описана жидкость, которая кипит без кавитации. В сочетании с фактом, что "многие хозяйки" наблюдали это, это несомненно Nobel Price...Вообще, собственные ошибки можно хотя бы брать на ум, если не соглашаться публично. А то складывается ощущение, что Ваша филологическая экспертиза по лагерному жаргону явно сильнее, чем химическая. Кстати, здесь статья за подписью почтенного мэтра по глицериновым материям и воды в нем: http://www.wikiznanie.ru/ru-wz/index.php/%...%80%D0%B8%D0%BD Мой короткий бриф - приготовить материал с содержанием воды <10% вообще крайне трудоемко. С учетом того, что он мало кому нужен, видимо, это не то, что Вы купили в аптеке. Кроме того, глицерин обладает большой гигроскопичностью и в равновесии с средами типа обычного воздуха при комнатной температуре может поглощать до 40% воды по массе, т.е. примерно как серная кислота, и имеет (или имел во времена Менделеева) применение как осушитель. Что то я не понял, причем здесь кипение, о нем никто не говорил. То что, при окислении жира (масла) образуется акролеин, детям даже в опытах показывают. Кипящий же жир, вообще увидеть сложновато (не считая, конечно, выкипания воды из масла), мы всегда видим, как перегретое масло начинает сначало активно дымить с поверхности, а потом загорается. Если кто видел перегретую глицериновую баню, когда температура ушла за 250°C, может наблюдать тоже самое. По поводу того, что очень сложно получить глицерин с содержанием воды меньше 10%, то норма по ГОСТ для фармокопейного глицерина 94% (но в аптеках могут продавать разбавленный до 86-90%), а для глицерина технического 98-99,5%. http://www.himi.ru/glicerin/glicerin-full.htm Ссылка на комментарий
antabu Опубликовано 28 Апреля, 2009 в 15:22 Поделиться Опубликовано 28 Апреля, 2009 в 15:22 Где-нибудь описан механизм инициализации этого взаимодействия? У меня такое впечатление, что на некотором этапе должно образоваться малое количество кислоты, а дальше реакция идёт вразнос. Если же один из компонетов содержит основание в качестве примеси, реакция может не начаться, но всё это умозрительно. Ссылка на комментарий
Vova Опубликовано 28 Апреля, 2009 в 15:44 Автор Поделиться Опубликовано 28 Апреля, 2009 в 15:44 Механизм встречать не приходилось, но чтобы активировать перманганат нужна сильная кислота. Скорее всего в глицерине какая-то примесь, которая тормозит начальную стадию взаимодействия. По виду этот глицерин похож на техничесикий (желтоватый). Точное происхождение установить трудно - он уже давно лежит среди других реактивов в нашей лаборатории. Надо будет после праздников купить в аптеке более чистый. Спасибо всем за помощь. Если будут идеи - пишите. Тема интересная. Ссылка на комментарий
Fugase Опубликовано 28 Апреля, 2009 в 16:28 Поделиться Опубликовано 28 Апреля, 2009 в 16:28 Вообщем я думаю так что на первой стадии сначала идет диффузия глицерина в перманганат, из за высокой подвижности кислорода в марганцевокислом калии кислород оторвавщись идет на окисление более реакционной части молекулы глицерина,при этом процессе уже выделяется теплота которая в свою очередь и определяет дальнейший ход процесса -а именно полнейщую деструкцию молекулы глицерина с образованием более энергетически выгодных продуктов реакции основные вода и углекислый газ. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти