Перекристаллизация хлорида олова

[vadimxg]

Подскажите, плиз, у кого -то есть опыт перекристаллизации SnCl₂*2H₂O. Реактив долго лежал в мешке и, похоже, гидролизовался. Даже в подкисленной дистиллированой воде (5% раствор HCl) при растворении образуется молоко и осадок. ХЗ что делать, нагревание суспензии на водяной бане приводит к образованию тяжелой желтой жидкости, а на дне желто-оранжевый осадок (очень мало). При остывани и переносе в зону отрицательных температур образут творожестую массу с перламутровый отблеском. Бесцветные кристаллы не получаются. Возможно при хранении он частично образовал SnCl₄*5H₂O. Реактив дорогой и очень импортный, т.е. импортный и очень дорогой. Внешний вид не отличается от того внешнего вида, что был первоначально при приобретении: липкий порошок с легким молочно-желтым оттенком.

Изменено 25 Февраля, 2013 в 06:47 пользователем vadimxg

[akula]

Подскажите, плиз, у кого -то есть опыт перекристаллизации SnCl₂*2H₂O. Реактив долго лежал в мешке и, похоже, гидролизовался. Даже в подкисленной дистиллированой воде (5% раствор HCl) при растворении образуется молоко и осадок. ХЗ что делать, нагревание суспензии на водяной бане приводит к образованию тяжелой желтой жидкости, а на дне желто-оранжевый осадок (очень мало). При остывани и переносе в зону отрицательных температур образут творожестую массу с перламутровый отблеском. Бесцветные кристаллы не получаются. Возможно при хранении он частично образовал SnCl₄*5H₂O. Реактив дорогой и очень импортный, т.е. импортный и очень дорогой. Внешний вид не отличается от того внешнего вида, что был первоначально при приобретении: липкий порошок с легким молочно-желтым оттенком.

Вместо разбавленной, попробуйте концентрированную соляную к-ту и добавьте металлическое олово( той чистоты, что и Ваш хлорид).Старайтесь сильно не греть.

[ОргХим.]

Хлорид олова при стоянии на воздухе постепенно гидролизуется влагой и окисляется O₂.

Помойму лучше взять олово , солянку(конц.) и смешать:

Sn + 2HCl = SnCl₂ + H₂

[vadimxg]

Я пробовал уже в солянке концентрированной растворять, тот же эффект - творог. По поводу кинуть гранулу олова - была мысль, но чистого нет, есть из радиомагазина. Я из него пробовал получить хлорид олова, получается, но возни много. Тогда я применял платиновую проволочку из термо пары в качестве катализатора. Кстати, пробовал в смесь порошка олова хлорид, который пытаюсь восстановить, с концентрированной солянкой тоже её подложить, и мне показалось, что на проволоке оседает олово.

 

Хлорид олова при стоянии на воздухе постепенно гидролизуется влагой и окисляется O₂.

Помойму лучше взять олово , солянку(конц.) и смешать:

Sn + 2HCl = SnCl₂ + H₂

Плюс к этому нужно греть, и возвращать в раствор продукты парения обратным холодильником, иначе солянки улетит немерянно, а хлорида олова получится мизер, а еще катализатор нужен - платина, а то олово в нормальных условиях пассивируется.

 

Задача не произвести, а перекристаллизовать уже имеющееся. Выкидывать его - слишком жирно, даже отделяя осадок при растворении. А еще, фильтровать этот раствор будет еще то занятие. Кто делал -знает. А кристаллическое олово хлорид два чудесно растворяется в воде даже с минимальным подкислением.

Изменено 25 Февраля, 2013 в 11:18 пользователем vadimxg

[vadimxg]

http://savepic.ru/4141557.htm

Первое фото - водный раствор 5% HCl

http://savepic.ru/4175348.htm

Второе - чистая солянка

 

Оба при комнатной температуре

[vadimxg]

Есть мысль нагреть порошок без растворения в чем -либо до температуры выше 38 градусов цельсия и медленно охладить. Что думаете?

[vadimxg]

Если кому интересно, то получилось. Способы:

1. простро расплавив порошок, а в тяжелых случаях можно добавить минимум солянки, медленно охладить до комнатной температуры;

2. растворить в конц. солянке и добавить гранулу металлического олова, медленно охлаждать; лучший способ в моем тяжелом случае....

3. Растворить в подкисленной воде, бросить гранулу олова и отнимать медленно воду в десикаторе.

[Nil admirari]

В принципе как и для всех сильно гидролизующихся солей.

[Yura Garaga]

2. растворить в конц. солянке и добавить гранулу металлического олова, медленно охлаждать; лучший способ в моем тяжелом случае....

А раньше Вы писали:

Я пробовал уже в солянке концентрированной растворять, тот же эффект - творог.

Неужели добавление всего лишь гранулы металлического олова так изменило ход реакции? И желтый цвет пропал? Казалось, что олово в этом рецепте нужно просто для того, чтобы избавиться от избытка кислоты.

 

Тогда я применял платиновую проволочку из термо пары в качестве катализатора.

А как катализатор, в какой реакции участвовала платина?

[vadimxg]

 

Неужели добавление всего лишь гранулы металлического олова так изменило ход реакции? И желтый цвет пропал? Казалось, что олово в этом рецепте нужно просто для того, чтобы избавиться от избытка кислоты.

 

 

А как катализатор, в какой реакции участвовала платина?

 

В сильно кислом растворе кристаллы растут прямо на металлической гарнуле.

Платина катализатор в реакции получения хлорида олова, т.е. металлического олова и солояной кислоты, на платиновой проволочке выделяется водород.

Разница еще в том, что охлаждать нужно медленно, а ранее я просто выносил на улицу на минус 25 по цельсию. Творог все равно образовался и при комнатной температуре чз два дня, не все кристаллизовалось. Есть подозрение, что охлаждать нужно не до комнатной температуры, а выше. Нет времени сейчас эксперементировать. Планирую попробывать остужать до температуры в диапазоне ниже 38 и выше 30, может 35 цельсия. Охлаждать буду в герметичной емкости.

Изменено 12 Марта, 2013 в 10:43 пользователем vadimxg