Синтез EtMgBr

[3+2]

В 3х горлую колбу 500мл (оснащенной термометром,капельной воронкой с выравниванием давления, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой на конце)загружается Магниевая стружка(12г) в 120мл ТГФ. Затем прикапывают этилбромид(60г)в 180мл ТГФ до саморазогревания и легкого кипения растворителя.рм периодически помешивать.после того как будет прикапан вест этилбромид колбу нагревают еще 30 мин затем дают остыть до комн. темп.

 

получится таким образом EtMgBr?и на что прежде всего обратить внимание?

[Boets]

Да, получится. В первую очередь - на сухость ТГФ (должен не реагировать с натрием!).

Во-вторых - на запуск реакции. Магниевая стружка должна быть свежей. Рекомендую попробовать в небольшом масштабе сначала.

[3+2]

Тоесть покупная стружка не подойдет а надо брать брусок Mg напильник и пилить?ТГФ перегнать или просушить NaSO4?и еще некоторые пишут что для старта реакции нужно кристалик йода поместить в РМ?кто что еще думает по этому поводу?

[Leuchtkäfer]

Методику осушки ТГФ лучше прочесть в тематической литературе, ибо не всё так просто.Как минимум: Необходимо убедиться в отсутствии перекисей (проба с иодидом калия и солянкой), если перекиси есть - то обрабатывать растворитель гидроксидом калия до их удаления. Затем сушить (чем точно не помню, сорри, можно, например, окисью алюминия) и перегонять над металлическим натрием

[3+2]

дааа!!!!!с ТГФ смотрю заминочка может получится!может ктото уже делал подобное и поделится своим опытом?

[Гость Ефим]

ТГФ перегнать или просушить Na2SO4?

Как минимум: Необходимо убедиться в отсутствии перекисей (проба с иодидом калия и солянкой), если перекиси есть - то обрабатывать растворитель гидроксидом калия до их удаления. Затем сушить (чем точно не помню, сорри, можно, например, окисью алюминия) и перегонять над металлическим натрием

Проверять ТГФ "из банки" иодидом на перекиси практически бесполезно - результат всегда будет положительным. Важно сколько их там.

Проверять надо на реакцию с твердым КОН: налить в широкогорлую колбочку 30-50 мл ТГФ и бросить 3-4 гранулы твердого КОН. Если перекисей слишком много - будет разогрев и моментальное окрашивание щёлочи в синий цвет. Такой ТГФ нельзя обрабатывать щёлочью в большом объёме - он может очень бурно среагировать, вплоть до выброса (у меня такое было). Придется разбавлять водой и разрушать перекиси (а лучше просто вылить его от греха). В нормальном ТГФ разогрева нет, а щелочь окрашивается медленно в жёлто-красный цвет. Надо 3-4 раза поменять щёлочь на свежую, пока она не перестанет расплываться, а потом перегнать. И уже после этого перегонять над натрием.

[3+2]

а по ходу реакции какие будут коментарии?

[tixmir]

Важно перемешивание, лучше механической мешалкой., сначала добавляете где-то 1/10 этилбромида, а затем, когда реакция начнется, прикапываете остаток, с такой скоростью, что бы эфир несильно кипел, можно охлаждать колбу снегом, и прикапывать быстрее( кипение эфира!).

с этилбромидом проблем быть не должно.

Магний в стружке, можно покупной.

Эфир сначала сушится щелочью, как описал Ефим, затем кипятится над натриевой фольгой( делается расплющиванием натрия в полиэтиленовом пакете) с бензофеноном, когда реакционная масса посинеет, эфир перегоняется. Хранится в герметичной банке, под аргоном. с тгф аналогично.

[Mendeleev93]

тгф можно высушить перегнав его с ЛАГом вся водичка уйдет)) и ЛАГ почти не тратится))

[3+2]

Спасибо всем за внимание к этой теме!думаю подводных камней не осталось,можно пробывать в небольших маштабах))