Синтез EtMgBr

[Kadmium]

ТГФ достаточно пару дней сушить над NaOH, перегонять не нужно. Магний и реакционную колбу прогреть в духовке для удаления следов влаги перед синтезом. Термометр в приборе ни к чему. Если реакция не будет заводиться - придется подогреть. Включите электроплитку и нагревайте прибор, не касаясь плитки иначе будут хлопки и смесь будет стрелять и размазываться по колбе. Просто держите на расстоянии от нагретой поверхности и покачивайте до появления пузырьков.

[Гость Ефим]

ТГФ достаточно пару дней сушить над NaOH, перегонять не нужно. Магний и реакционную колбу прогреть в духовке для удаления следов влаги перед синтезом. Термометр в приборе ни к чему. Если реакция не будет заводиться - придется подогреть. Включите электроплитку и нагревайте прибор, не касаясь плитки иначе будут хлопки и смесь будет стрелять и размазываться по колбе. Просто держите на расстоянии от нагретой поверхности и покачивайте до появления пузырьков.

ТГФ после сушки над NaOH очень весело реагирует с натрием, там минимум полпроцента воды остается (если не больше). В связи с этим, сушить стекло и магний(?) в духовке "для удаления следов воды" - зачем???.

А вообще - описан прекрасный способ самоубийства посредством мучительной смерти от ожогов.

[Kadmium]

Воспламениться ничего не должно. Если не удержите температуру - просто пшикнет, ТГФ и этилбромид улетят в виде перегретого пара (белый дым) и реакция затухнет.

[Kadmium]

Ну а вообще, конечно, лучше все сделать по нормальному. Сушить ТГФ над щелочью, затем над натрием. Единственно, что можно обойтись без перегонки, ИМХО. Быстро отфильтровать и все. Реакция Гриньяра описана во всех практикумах по оргсинтезу. Как сушить ТГФ - там-же (см. эфир диэтиловый).

[Гость Ефим]

Ну а вообще, конечно, лучше все сделать по нормальному. Сушить ТГФ над щелочью, затем над натрием. Единственно, что можно обойтись без перегонки, ИМХО. Быстро отфильтровать и все. Реакция Гриньяра описана во всех практикумах по оргсинтезу. Как сушить ТГФ - там-же (см. эфир диэтиловый).

Можно и так, конечно. Но мой опыт показывает, что экономия времени на подготовке растворителей оборачивается открытиями, сделанными на пустом месте. И вдесятеро бОльшей потерей времени на разбор полётов и переделывание синтеза. Ей-богу - это лучший способ максимально бестолково потратить время и деньги.

После трёх-четырёхкратной обработки щёлочью, ТГФ надо кипятить над натрием. Иногда приходится не один раз добавлять свежий натрий (он тупо растворяется, превращаясь во взвесь гидроксида и прочих соединений). И только тогда, когда натрий перестаёт покрываться коркой при кипячении - ТГФ отгоняют. После этого его уже можно использовать, хотя лучше перегнать ещё раз - над натрием с бензофеноном (предварительно прокипятив его пару часов до посинения). Вот после этого к растворителю не будет никаких вопросов, если реакция пойдёт как-то не так.

И не надо мне говорить "да что там может пойти не так! вода сработается - и всё!" Это дилетантские аргументы.

[taxol]

Можно и так, конечно. Но мой опыт показывает, что экономия времени на подготовке растворителей оборачивается открытиями, сделанными на пустом месте. И вдесятеро бОльшей потерей времени на разбор полётов и переделывание синтеза. Ей-богу - это лучший способ максимально бестолково потратить время и деньги.

После трёх-четырёхкратной обработки щёлочью, ТГФ надо кипятить над натрием. Иногда приходится не один раз добавлять свежий натрий (он тупо растворяется,

Целиком и полностью поддерживаю. Было дело, работал с элементоорганикой. Выходы были ужасно низкие, большая часть продукта "тонула в замазке". Смолищи было! Как оказалось, во всем виновата плохая сушка растворителей.

По осушению есть отличная книга: purification of laboratory chemicals 6e (elsevier, 2009)

Вариант сушки с бензофеноном мне больше нравится (гомофаза) чем чистым натрием (гетерофаза). При варке гриньяров важна степень чистоты магния. Если порошок магния изрядно подпортился, то неплохо было бы его обработать горячим раствором хлорида аммония (из расчета что большая часть хлорида полностью прореагирует и магния на гриньяр с х1,5 избытком хватит). После промывки хлоридом, воду вымывать сухим эфиром. ТГФ иногда можно менять на диэтиловый эфир. Видел много однотипных методик - одни варят в ТГФ, другие [тот же продукт] в эфире, выходы в обоих случаях за 80%

Изменено 20 Июля, 2013 в 23:06 пользователем taxol

[svs0230]

Люди ТГФ надо перегонять и сразу использовать, не стоит смешивать его с натрием, перекиси образовывающиеся в нем могут негатипно отразится на ходе реакции, и вообще тут был предложен адекватный способ сушки с ЛАГом дороговато конечно но действенно и без всякой воды, но использовать тоже следует в ближайшее время, ибо перекись образовывающаяся на стенках банки не устоичива и оч хорошо взрывается((

[Гость Ефим]

Люди ТГФ надо перегонять и сразу использовать, не стоит смешивать его с натрием, перекиси образовывающиеся в нем могут негатипно отразится на ходе реакции, и вообще тут был предложен адекватный способ сушки с ЛАГом дороговато конечно но действенно и без всякой воды, но использовать тоже следует в ближайшее время, ибо перекись образовывающаяся на стенках банки не устоичива и оч хорошо взрывается((

Что значит "не стоит смешивать с натрием"??? Вообще-то его хранят над натрием. И где Вы видели "перекись на стенках банки" с ТГФ-ом, да которая ещё и взрывается?

Зачем так пугаться и народ пугать?

[Mendeleev93]

Вообщето перекиси образуются на стенках в виде помутнения стекла, обычно ТГФ продается стабилизированным по этому их не заметно, тетрагидрофуран пероксидируется на воздухе, медленно но верно, и при перегонкестабилизаторы не перегоняются, не стоит недооценивать то что не заметно

[Гость Ефим]

Вообщето перекиси образуются на стенках в виде помутнения стекла

Да ну? А мужики-то не знают!

Не надо мне истории про перекиси в ТГФ рассказывать. Я его цистерну перегнал мелкими порциями, всякого - и старого, и свежего, и из бочки, и из канистр, и из бутылей, извел тонну сульфита с иодидом на раскисление, видел как до немогу закисленный ТГФ со щёлочью реагирует, но вот только ни разу не видел перекиси "на стенках".

Повторю ещё раз: перегнанный ТГФ хранят над натрием, или над натриевой щёлочью (можно плавленный КОН использовать, но плавить его - ещё то удовольствие).