Синтез EtMgBr

[Гость Ефим]

Сегодня ставил синтез арилмагнийгалогенида с использованием порошка магния марки МПФ. Порошок с йодом реагирует, что очень хорошо видно на месте контакта растворяющихся в эфире кристалликов иода, и магния. Грел часов пять, прилил весь арилбромид, ноль эмоций! Добавление изопропилбромида и кипячение в течение часа так же ни к чему не приводят. Раствор отфильтровал, завтра попробую получить литийорганику. Вопрос: когда магнийорганика предпочтительнее, а когда литийорганика?

Скорее всего - мокро всё было, мокро, что бы там не толковало нам тетраэтилолово. В мокром растворителе запустить реакцию - это надо гороху наесться

 

Если гриньяр не получается, за литийорганику браться не стоит. И фенилмагнийбромид и изопропилмагнийбромид получаются очень просто.

+100500

С литийорганикой ещё одна проблема - там надо на предмет самовозгорания обязательно приготовить багор и ведро

Изменено 18 Октября, 2013 в 17:08 пользователем Ефим

[Mendeleev93]

неужто литий органика такая страшная? никогда не сталкивался с самовозгоранием такой штуки, ниразу...

[Гость Ефим]

неужто литий органика такая страшная? никогда не сталкивался с самовозгоранием такой штуки, ниразу...

Я тоже не горел на работе. Это вопрос или техники работы, или аццкого везения...

[Soviet-Chem]

Итак ДОЛОЙ КОН !!!, ДОЛОЙ НАТРИЙ !!! ДОЛОЙ ЛАГ !!!

( Вместе с сопутствующим адреналином    )

На дворе 16год, "инновации"   (век бы не слышать этого слова)

А у Китайцев наступило светлое будущее

 

Абсолютизируйте "ТГФ (и что бы то не было под Гриньяр) Молекулярными ситами 3А" !!!!!! и только ситами !

они же "ЦЕОЛИТЫ"

 

К примеру в розницу брал тут :

https://labsintez.com/tseolit-ka-bs-1000-g/

1им кг пересушил весь свой мини склад ~25л.

 

Но можно взять совсем дешево в любой большой шаражке по производству/установке пластиковых окон

( оказывается лучшим на сей день осушителем они рамы между стеклами засыпают)

Вбивайте в поиск "Молекулярные сита 3А". По 25кг мешки есть.

 

Причем подходят они под любые кетоны, эфиры, спирты !

Любые жидкие вещества и газы, кроме промежуточных стадий между синтезами.

т.к. перегонка после сушки 12-48ч обязательна! (при осушении немножко хлама вываливает )

 

======================================

Ради интереса я пробовал в перегнанный после сит ТГФ кидать Na и кипятить -

................................................ и ни одного пузырька ! А реактивы шикарные выходили !

 

Данные по осушителям - http://orgchemlab.com/drying/drying-agents.html

 

 

===========================================================

По поводу активаторов магния тоже советую проснуться

"ЙОД" - ерунда !

Активируйте 1,2-ДИБРОМЭТАНОМ но т.к. его быстро и дешево не достать,

то 1-2-ДИХЛОРЭТАНОМ (он то у всех есть) !!!  в этом случае в граммах 1:1 на Mg (можно экспериментально уменьшать)

и какой бы не был реакционно тяжелый галогенид и мокрый эфир - все равно что то да выйдет !

 

Я говорю потому что сам проверил многократно !

(Собственно я реактивами Гриньяра торгую)

===========================================================

 

С литийорганикой ещё одна проблема - там надо на предмет самовозгорания обязательно приготовить багор и ведро

 

 - в Космос можно улететь запросто

Зато выходы с Li ...

 

Зимой в -15 -20 самое удачное время для экспериментов с BuLI

(и по ближе к входной двери, если свой дом   )

[s324]

к чему этот высер?

и что меряет этот ректальный термометр?

чтобы сушить ситами нужно иметь титратор фишера иначе веры нет ))

а при сушке натрием и лагом ты сам все видишь

[Angidrid]

 

Soviet-Chem, вы без KOH'а сушите и сразу перегоняете ТГФ? А взрыва в лаборатории не боитесь?