экстрагирование продуктов адсорбции

[Melamine]

Здравствуйте,

нужен совет по экстрагированию органических веществ с поверхности силикагеля? Как смыть вещества с силикагеля, чтобы детектировать их потом хроматографом, в том виде в котором они попали на силикагель? Если такое возможно.

 

Спасибо заранее!

Изменено 18 Июля, 2013 в 16:26 пользователем Melamine

[FilIgor]

Здравствуйте,

нужен совет по экстрагированию органических веществ с поверхности силикагеля? Как смыть вещества с силикагеля, чтобы детектировать их потом хроматографом, в том виде в котором они попали на силикагель? Если такое возможно.

 

Спасибо заранее!

Силикагель - полярный адсорбент, хорошо адсорбирующий воду, причем последняя способна вытеснять с поверхности силикагеля вещества, сорбирующиеся слабее.

Если использование воды неприемлемо, классический способ регенерации адсорбента - нагрев при понижени давления. В качестве динамического агента можно применять газ-носитель для хроматографа.

[Arilon]

Всё от сорбируемого вещества зависит. Давайте конкретнее)

 

Если использование воды неприемлемо, классический способ регенерации адсорбента - нагрев при понижени давления. В качестве динамического агента можно применять газ-носитель для хроматографа.

Думаю, тут нужно именно извлечение веществ, а с газом-носителем это сложнее аппаратно. Колоть удобнее жидкие пробы)

[Melamine]

Всё от сорбируемого вещества зависит. Давайте конкретнее)

 

 

Думаю, тут нужно именно извлечение веществ, а с газом-носителем это сложнее аппаратно. Колоть удобнее жидкие пробы)

 

Подробнее так: сорбируемые вещ-ва - это продукты разложение мочевины, то есть температура предполагается быть до 650К (насколько я понимаю, что силикагель еще будет работать? поправьте, если я ошибаюсь). Все стадии разложения мочевины до 570К мне известны (как следует из публикаций). Однако во всех работах были открытые сосуды и поэтому продукты распада мочевины легко определялись через HLPC (high liquid pressure chromatography). В моем эксперименте мочевина закрыта в кварцевой трубке (перед запаиванием идет продувка аргоном и откачка воздуха), внутри трубки давлени = 1 Па, соот-но кол-во мочевины расчитано в зависимости от объема трубки, температуры и кол-ва газовых продуктов разложения мочевины по реакции:

CO(NH2)2=NH3+HOCN (однако это мои догадки и теория)

Газовый масс-спектрометр не подходит никак, так как никто не знает как поместь в него запечатанную трубку и разбить ее там, чтобы детектировать продукты. Если таким образом силикагель хоть что-то адсорбирует внутри трубки и если с него эти вещ-ва можно будет смыть впоследствии, чтобы прогнать черех колонку хромотографа, то мне хотелось бы знать, как это лучше сделать. Может кто знает более простой способ или другой адсорбент?

 

«Верховным судьей всякой физической теории является опыт. Без экспериментаторов теоретики скисают» Л.Ландау

 

Спасибо за советы.

Изменено 18 Июля, 2013 в 18:35 пользователем Melamine

[Arilon]

HLPC (high liquid pressure chromatography).

Эхмммммм.....HLPC...??? :cg: Это что за чудо-чудное диво-дивное???? "Высокожидкостная хроматография под давлением", если верить Вашему переводу???

 

А может, HPLC????? В смысле ВЭЖХ???? В смысле "High perfomance liquid chromatography"?

 

А силикагелю при 350 градусах плохо будет...

 

Да и вообще, откуда такой эксперимент взялся???

 

«Верховным судьей всякой физической теории является опыт. Без экспериментаторов теоретики скисают» Л.Ландау[/size]

Без экспериментаторов теоретики несут какую-то чушь...

[Melamine]

Эхмммммм.....HLPC...??? :cg: Это что за чудо-чудное диво-дивное???? "Высокожидкостная хроматография под давлением", если верить Вашему переводу???

 

А может, HPLC????? В смысле ВЭЖХ???? В смысле "High perfomance liquid chromatography"?

 

Да и силикагелю при 350 градусах плохо будет...

 

Да и вообще, откуда такой эксперимент взялся???

да все ошибаются. ВЭЖХ наверное правильнее будет. В любом случае спасибо за совет

[Arilon]

да все ошибаются.

Кто такие "Все"???? Вы на моей памяти первый.

И, да... Совет Fillgor'а примите к сведению: вода подойдёт для силикагеля.

[Melamine]

Кто такие "Все"???? Вы на моей памяти первый.

И, да... Совет Fillgor'а примите к сведению: вода подойдёт для силикагеля.

Благодарю за комментарии и советы!

Изменено 18 Июля, 2013 в 18:54 пользователем Melamine

[FilIgor]

нужен совет по экстрагированию органических веществ с поверхности силикагеля?

 

CO(NH2)2=NH3+HOCN (однако это мои догадки и теория)

 

Ну, назвать это органикой можно лишь с большой натяжкой...

В любом случае, заставить адсорбент работать при 650 К да еще и при давлении 1Па (пусть оно даже потом и повысится) - это танец с бубном. Надо искать какой-то другой режим или способ.

[Arilon]

Чисто гипотетически и не претендует на единственно верный способ:

Если нужно определить качественно продукты распада, то я бы разлагал мочевину в токе гелия в колбе с единственным отводом, на который нацеплен силиконовый шланг с иглой на конце. Колоть в хромасс из шланга в кран-дозатор в процессе. В другом эксперименте отбираться шприцем из шланга у отвода и тоже колоть в хромасс через инжектор. Штук по 10 вколов дадут некую картинку, на которую потом надо посмотреть, проанализировать и написать тут)

Не забудьте о подборе колонки и режимов, а также сортировке по ионам. Для улавливания неорганики не всякая колонка хороша. Рекомендую начать с молекулярных сит, предварительно подобрав режим на разделение азота ,CO, CO2. Далее - игры с режимами и колонками.

Изменено 18 Июля, 2013 в 19:09 пользователем Arilon