Анализ раствора

[Crazyxumuk]

Здравствуйте, уважаемые форучане. Прошу вашей помощи в составе схемы анализа раствора, в котором приблизительная массовая часть веществ: HF=25%, NH₄F=30%, HCl=20%. Собственные размышления: оттитровать раствор NaOH или KOH (NaF плохо растворим), приготовленый из аликвоты исходного раствора - узнать сумарную концентрацию HF,HCl ( учитывать ли гидролиз NH₄F?). Далее анализ концентрации F^-. Тоже титрованием? Возможно ион-селективным электродом? Далее NH₄⁺. Формалином? Запутался в трех соснах :( Help!

[aversun]

Определите хлор, потом фтор, NH4 можете взять по разности или определить отдельно.

Изменено 13 Августа, 2013 в 08:08 пользователем aversun

[mypucm]

Собственные размышления: оттитровать раствор NaOH или KOH (NaF плохо растворим)...

Возможно ион-селективным электродом? Далее NH₄⁺. Формалином? Запутался в трех соснах :( Help!

NaF не так уж плохо растворим: чуть менее 1М. Титрованию это явно не помешает, особенно с учетом возможного образования пересыщенных растворов. Про определение азота по Кьельдалю не думали? Ион-селективный электрод (лантановый) на фторид есть, только потенциометрия из-за термодинамики как бы должна работать с активностями, а не с концентрациями, и в столь концентрированных растворах это страшнейшая проблема.

[agrostd]

Добавить избыток щелочи к довольно заметному объему раствора и отогнать аммиак с паром (да-да, по Кьельдалю) - получите количество фторида аммония. Обратным титрованием получите общее количество ионов хлора и фтора. Хлор оттитровать отдельно. Количество фтористоводородной кислоты рассчитать по разнице. Я бы делал так, хотя тут многое зависит от имеющегося оборудования.

[mypucm]

По сути, тут у нас раствор трех протондоноров с крайне различными константами диссоциации: соляной кислоты, HF и NH₄⁺. Теоретически, все можно определить одним кислотно-основным титрованием с раствором щелочи, абсолютно свободным от карбонатов. Только я бы за такую задачу не взялся...

 

ЗЫ: Соляная кислота и HF определятся таким образом почти без проблем, если не считать ухода во фторидный "буфер". Титрование по Грану, может, должно спасти HF. Получаем аммоний по Кьельдалю... Все равно полной уверенности не будет!

Изменено 13 Августа, 2013 в 09:51 пользователем mypucm

[Crazyxumuk]

Большое спасибо вам, товарищи, за ответы. Хотелось, конечно, какими-то более-менее резвыми методами, но чудес, наверное, не бываетПодскажите пожалуйста, если не сложно, можно ли какими-то физ-хим. методами справиться с этой задачей. К своему стыду, все о них как-то смутно я знаю:( Например какой нибудь атомно-адсорбционный, хроматография. Как вы считаете, можно ли на каком-то одном из приборов узнать концентрацию всех компонентов и насколько дорогие такие приборы? Большое спасибо.

[agrostd]

Например какой нибудь атомно-адсорбционный, хроматография. Как вы считаете, можно ли на каком-то одном из приборов узнать концентрацию всех компонентов и насколько дорогие такие приборы? Большое спасибо.

 

Теоретически или практически? И вы готовы купить хроматограф под эти задачи? (газовый за 400 тыр не подойдет, нужна ионная хроматография).

 

На самом деле mypucm дал абсолютно резонный ответ - можно все оттитровать за один проход. Теоретически у вас будет три точки перегиба, относящиеся к солянке, фтороводородной кислоте и фториду аммония. Глазом такое не титруется, вам потребуется хороший автоматический титратор и отличным по чувствительности электродом. Плюс очень тщательная работа с реактивами. Плюс (или минус) точность такого титрования может слегка хромать - тут не попробуешь, не узнаешь, насколько хорошо будут разделяться точки эквивалентности для различных кислот - для соляной будет отличная точка перегиба, а вот дальше.... надо пробовать и подбирать условия.

[Crazyxumuk]

Спасибо, Вам agrostd за ответ. Подумаю об этом приборе. О титраторе впервые услышал от Вас, благодарю

[agrostd]

Спасибо, Вам agrostd за ответ. Подумаю об этом приборе. О титраторе впервые услышал от Вас, благодарю

 

Да не за что. Будут вопросы - заходите, поговорим. Я титрование люблю, это красивый метод.