получение лофина из альфа-толуолдиамина

[Mendeleev93]

Граждане, интересует момент, как провести эту реакцию без нагрева до высоких температур, там по методике требуют около 300 градусов, мое стекло такое может не выдержать

если есть другие способы пожалуйста напишите)

[akula]

Граждане, интересует момент, как провести эту реакцию без нагрева до высоких температур, там по методике требуют около 300 градусов, мое стекло такое может не выдержать

если есть другие способы пожалуйста напишите)

Неужто стекло - оконное? :cq:

[Гость Ефим]

Граждане, интересует момент, как провести эту реакцию без нагрева до высоких температур, там по методике требуют около 300 градусов, мое стекло такое может не выдержать

если есть другие способы пожалуйста напишите)

По методике там вообще 360С. 100-кубовая пирексная колба в бане со сплавом Вуда вполне выдержит.

[svs0230]

здоровский синтез, было дело довелось пробовать, только экстракция холодным эфиром хреново пошла

[Ximik2000]

тема старая , но можно методу синтеза лофина?

[химлаб]

Методы получения химических реактивов и препаратов. Москва, ИРЕА, Выпуск 3, 1961, стр. 79

[DX666]

 

Источник информации: "Методы получения химических реактивов и препаратов" вып.3 М. 1961 стр. 80 27 г гидробензамида нагревают в круглодонной колбе емкостью 100 мл до 360 С. При этом гидробензамид плавится и превращается в желтую жидкость, которая по мере нагревания темнеет; по достижении 360 С наступает бурная реакция с выделением большого количества густых белых паров. Реакционную массу при этой температуре выдерживают 5 минут и, не давая охладиться, выливают в фарфоровую ступку. Застывшую массу растирают в порошок, примеси экстрагируют эфиром на холоду (порциями по 30 мл) до бесцветной эфирной вытяжки. Остаток растворяют в 100 мл уксусной кислоты, отфильтровывают от нерастворившихся примесей. Из фильтрата добавлением воды высаживают технический лофин, его отфильтровывают, промывают водой и сушат при 100 С. Получают 23 г технического лофина (62% теории), т. пл. 273 С. Для очистки 2 г технического лофина растворяют в смеси 60 мл этилового спирта и 80 мл водного аммиака. Раствор кипятят с обратным холодильником в течение 1 часа, отфильтровывают, охлаждают и для полного выделения осаждают лофин водой. Отфильтровывают, промывают водой до исчезновения щелочной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумажке и сушат при 100 С. Получают 1,5 г лофина (75% от загруженного), т. пл. 274-275 С.

Источник: http://www.xumuk.ru/spravochnik/131.html

 

Гидробензамида

 

Источник информации: "Методы получения химических реактивов и препаратов" вып.3 М. 1961 стр. 79-80 В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, загружают 63,6 г (0,6 моль) бензальдегида и 40 мл водного аммиака. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 6 часов затем оставляют без перемешивания еще на 18 часов. При этом выпадает осадок, его отфильтровывают и промывают водой до исчезновения в промывных водах щелочной реакции по универсальной индикаторной бумажке. Сушат при 100 С. Получают 54,7 г гидробензамида (91,7% теории), т. пл. 101—102 С.

Источник: http://www.xumuk.ru/spravochnik/132.html

 

[Ximik2000]

такой вопрос , что такое глицериновый затвор?

[Лофин]

не обрящайте внимания, эта хреновина нужна чтоб в лабе не воняло амиаком и бензальдегидом, ну и чтоб бензаль не окислялся, в принципе можно обойтись без него, а что это такое? это тоже что и водяной только глицериновый)) ватерклазет http://www.vinogradisad.ru/UserFiles/Image/65356987.jpg

[химтрест]

или ртутный  в  60-ых)))