Осушение эфира кетилом

[taxol]

Необходимо синтезировать 3 грамма EtMgBr (избыток исключен). Присутствие следов воды (как показал опыт) в 0,1% полностью разлагает реактив Гриньяра. Необходимо особенно тщательно осушить Et2O. Вопрос: можно ли перегонять эфир над натрием в присутствии бензофенона БЕЗ инертной атмосферы?

[Гость Ефим]

Необходимо синтезировать 3 грамма EtMgBr (избыток исключен). Присутствие следов воды (как показал опыт) в 0,1% полностью разлагает реактив Гриньяра. Необходимо особенно тщательно осушить Et2O. Вопрос: можно ли перегонять эфир над натрием в присутствии бензофенона БЕЗ инертной атмосферы?

С бензолом у меня так получалось. С эфиром не пробовал.

Впрочем, 0.1% - это уже не следы (кому-как, конечно, для меня следы - это 20 ppm ).

[taxol]

С бензолом у меня так получалось. С эфиром не пробовал.

Впрочем, 0.1% - это уже не следы (кому-как, конечно, для меня следы - это 20 ppm ).

Эфир обычно сушу натрием, вполне хватает для "стандартных" загрузок литийорганики и реактива Гриньяра, эдак грамм на 50-120 бромарена.

Эфир более пожароопасен, нежели бензол. Как думаете, не "бахнет" ли безводный эфир с кетилом без инертной атмосферы?

Изменено 11 Декабря, 2013 в 12:01 пользователем taxol

[Гость Ефим]

Эфир обычно сушу натрием, вполне хватает для "стандартных" загрузок литийорганики и реактива Гриньяра, эдак грамм на 50-120 бромарена.

Эфир более пожароопасен, нежели бензол. Как думаете, не "бахнет" ли безводный эфир с кетилом без инертной атмосферы?

Да с чего ему "бахать"? Чать не 6-ти молярный бутиллитий. Много ли там того кетила получится? Это ж так - индикатор степени осушки...

[agrostd]

Необходимо синтезировать 3 грамма EtMgBr (избыток исключен). Присутствие следов воды (как показал опыт) в 0,1% полностью разлагает реактив Гриньяра. Необходимо особенно тщательно осушить Et2O. Вопрос: можно ли перегонять эфир над натрием в присутствии бензофенона БЕЗ инертной атмосферы?

 

Синтезировать 3 грамма - задача для настоящих мазохистов. Синтезируйте 200-300 мл Гриньяра, оттитруйте его и уже зная точную концентрацию возьмите столько, сколько требуется для проведения реакции. Будет и точнее, и проще. И два раза за водкой к метро не бегать!