Получение иодэтана

[ZeroSlacker]

Можно ли при получение иодэтана через красный фосфор и иод или через иодоводород использовать 96 % азеотроп ?

И еще вот синтез :

Метод получения 2:

Источник информации: Реформатский С.Н. "Начальный курс органической химии". - М.-Л.: ГИ, 1930 стр. 52

 

Осторожно нагревают смесь 25 г иода, 40 мл 94% этанола и 3 г алюминия. Через час отгоняют до появления красных паров. К остатку приливают 35 мл спирта и 20 мл 85% серной кислоты и после 15 мин нагревания отгоняют, фракционируют.

 

Выход 80%.

 

Как думаете работает ?

[ОргХим.]

В первом случае можно использовать 96% спирт в обоих реакциях (проверено на практике), причём лучше использовать реакцию с HI, так как в реакции с фосфором нужно потом будет несколько раз перегонять, чтобы убрать излишки йода.

Во втором случае, скорее всего тоже получится, но опять же нужно потом избавляться от излишков йода, к таму же продукт получится не очень чистый даже по сравнению с реакцией фосфора, йода и С2Н5ОН.

[ZeroSlacker]

В первом случае можно использовать 96% спирт в обоих реакциях (проверено на практике), причём лучше использовать реакцию с HI, так как в реакции с фосфором нужно потом будет несколько раз перегонять, чтобы убрать излишки йода.

Во втором случае, скорее всего тоже получится, но опять же нужно потом избавляться от излишков йода, к таму же продукт получится не очень чистый даже по сравнению с реакцией фосфора, йода и С2Н5ОН.

Спасибо , попробуем .

[borodul]

Способ с алюминием применил для получения иодбутана. Вроде все проходит неплохо, одна фигня - почему-то кипит смесь не выше 113-114 ⁰С, хотя у иодбутана вроде 132. У бутанола 117. Азеотроп???

И да, использовать для этого способа строго фольгу (или гранулы). Если брать порошок, то смесь охотно знакомится с потолком.

 

Кстати, непонятно, о каких красных парах идет речь - смесь кипятится досуха без всяких красных паров. В реакционной колбе просто темно-серый остаток (основные иодиды алюминия, очевидно). 

Изменено 9 Октября, 2019 в 04:50 пользователем borodul

[qwertymeans]

попался такой вот источник: -

Йодид калия или натрия + метанол + фосфорная кислота.
За 3-4 часа нагрева и перемешивания под обратным холодильником, потом отгонка.

понятно, что метанол можно заменить на этанол.

не понятно насколько эта пропись вообще верная

Изменено 11 Октября, 2019 в 07:28 пользователем qwertymeans

[qwertymeans]

17.12.2013 в 01:43, ZeroSlacker сказал:

Осторожно нагревают смесь 25 г иода, 40 мл 94% этанола и 3 г алюминия. Через час отгоняют до появления красных паров. К остатку приливают 35 мл спирта и 20 мл 85% серной кислоты и после 15 мин нагревания отгоняют, фракционируют.

 

Выход 80%.

 

Как думаете работает ?

вроде работает, перегонок потребуется минимум две

выход грязный, можно попробовать отмыть и высушить после первой перегонки, отмывать придётся скорее всего от йода

данную пропись пытались проверить, какой то выход получился, но грязный и не доведено до конца.

проверял не я.

Изменено 11 Октября, 2019 в 13:14 пользователем qwertymeans