Синтез селенида цинка

[vanili]

Прошу помощи химиков.

 

Появилась задача - нужно синтезировать селенид цинка из солей. После недели поисков в статьях и справочниках выяснилось, что фактически всё, что когда-либо делалось сводится к двум способам:

1) NaHSe + ZnCl₂ → ZnSe + NaCl +HCl

либо

2) Na₂SeO₃ + Zn(Ac)₂ → ZnSeO₃ + 2Na(Ac)

2ZnSeO₃ + 5N₂H₄ → 2ZnSe·N₂H₄ + 6H₂O + 3N₂

ZnSe·N₂H₄ → (раствор в уксусной кислоте при 100^oС) → ZnSe + ...

Модификации этих двух способов заключаются в изменении растворимых солей цинка, а так же способа получения NaHSe, Na₂SeO₃ и N₂H₄.

 

С первым способом всё более или менее понятно, а вот со вторым возникли вопросы. Дело в том, что в нескольких статьях восстановление пытались осуществить без гидразина при использованиии

- N-метиланилина

- N,N диметил формамида

- "регулировкой кислотности раствора" (т.е. добавлением в растовр гидроксида аммония или уксусной кислоты, но кислотность итогового раствора не указана)

 

Зачем это всё делалось, мне понятно - хотят избежать использования гидразина, но будет ли восстанавливаться селенит цинка до селенида в подобных условиях (пишут, что всё происходит при атмосферном давлении, нагревании и перемешевании, но до кипения не доводят)? Учитывая, что N-метиланилин взаимодействует с кислородом воздуха, тут, возможно, селенид цинка и получается, а в остальных случаях?

 

Вот собственно вопрос: получится ли селенид цинка по второму способу без использования гидразина, или, как мне кажется, в статьях что-то не договаривают по поводу синтеза?

[aversun]

А прямой синтез Zn + Se не работает?

[Леша гальваник]

А прямой синтез Zn + Se не работает?

Работает, только температуры там высокие (в кварце не проплавишь).

Имхо, при синтезе халькогенидов - не можешь проплавить полностью всю массу - делай отжигом, обычно они неплохо летают.

[vanili]

А прямой синтез Zn + Se не работает?

 

Отжигали, там температура под 900^оС, если из расплава, то вообще больше 1500^оС. Сейчас задача получить именно из солей... В общем-то нашёл как (в статьях) и описал в первом посте, но наиболее "простые" случаи (например, из смеси селенита натрия, ацетата цинка и уксусной кислоты) мне не понятны. Ну не понимаю я, как уксусная кислота (ну или гидроксид аммония) из селенита цинка сделает селенид, а пробовать то, что не понимаю, не хочу. Подскажите, если можете.

Изменено 22 Марта, 2014 в 11:54 пользователем vanili