иодометрическое определение K2Cr2O7

[Lelitta]

Всем здравствуйте!

 

вобщем ход работы такой: 10 мл раствор K2Cr2O7 разбавить дист.водой до 100 млб добавить серной кислоты, затем 1 г NaHCO3 и 1 г KI (на практике я добавляла больше, что б раствор более красный был, так титровать удобнее), затем это все титровать Na2S2O3 пока раствор светло желтым не станет. Тогда добавить к нему крахмала и титровать до обесцвечивания раствора.

 

Итак моя проблема: после прибавления крахмала раствор не синий, а коричневый и в конце не светло-голубой, а желтый. Выход: взяла меньше дихромата тагде стал вроде бы голубой в конце (правильно ли сделала?). Но еще большая проблема, то что после обесцвечивания раствора проходит 30 сек и раствор снова темнеет!!! Может я мало иода добавляла или слишком рано крахмал добавляла и в итоге так какой либо комплекс образовался, не знаю. Но когда мне титрование то заканчивать? Когда раствор первый раз посветлеет или титровать до тех пор пока он темнеть не перестанет (но тогда у меня расход огромный получается, на 10 мл дихромата 12 мл тиосульфата)

 

Может кто нибудь подскажет....

[Вася Химикат]

Если крахмал в растворе йода не синел, можно предположить, что крахмал попался фальшивый. Или, может, титровали при температуре кипения?

Попробуйте со свежеприготовленным крахмальным клейстером.

 

Выход: взяла меньше дихромата тагде стал вроде бы голубой в конце

Вообще йод с крахмалом даёт довольно насыщенное СИНЕЕ окрашивание, голубое только при сильном разбавлении. А ещё с голубым можно спутать в разбавленном растворе зелёную окраску ионов Cr³⁺, в которые переходит K2Cr2O7.

 

Но еще большая проблема, то что после обесцвечивания раствора проходит 30 сек и раствор снова темнеет!!!

Йодид-ионы в сильнокислой среде окисляются кислородом обратно в йод. Не обращайте внимания.

 

на практике я добавляла больше, что б раствор более красный был, так титровать удобнее

Если всё делать ТОЧНО по методике, вероятность правильных результатов сильно растёт. В случае "недостаточно красного" цвета раствора уже в начале титрования лучше раньше добавить туда крахмал.

[antabu]

Если крахмал в растворе йода не синел, можно предположить, что крахмал попался фальшивый.

С крахмалом могут быть проблемы, он бывает разный, кукурузный и картофельный, клейстер быстро портится, против этого его солят, короче крахмал приходится подбирать.

[Vova]

1) крахмал гидролизует в сильнокислой среде до глюкозы и декстринов. Последние дают с иодом не синюю, а коричневую окраску. крахмал добавляют в самом конце - когда почти весь иод обесцвечен тиосульфатом (и быстро дотитровуют).

 

2) Иодид калия легко окисляется в сильнокислой среде кислородом воздуха - выделяется иод и раствор снова синеет. Именно для этого и нужна сода - чтобы выделился СО2 и вытеснил кислород из раствора. Но этого мало - желательно колбу для титрования плотно закрыть комком ваты (носик бюретки просовываем через вату) и не очень то взбалтывать раствор.

В противном случае придется титровать, пока не закончится кислород в земной атмосфере.

[Lelitta]

Спасибо всем огромное!!!

Вчера сделала все заново, взяла новый крахмал, на то что он светлеет а потом темнеет внимание не обращала и титровала дальше! Сегодня здала расчеты с массой дихромата, на этот раз все было верно!

Еще раз спасибо!