Определение токсичных микропримесей на Agilent 6890N с ПИД

[asmut]

Ну я вообщем готова с Вами пообщаться, даже скрины все сделала. Вам информация-то нужна или н

Простите только сегодня пойду на работу, она у меня вторая .  После 19:00 там буду и скину скрины.

 

Выкидывайте пока свои.

[Nafanya-nsk]

Что-то у меня мозга дефицит . Не могу файлы прикрепить. Делала обычные скрины и вставляла их в ворд. Не прикрепляются из-за большого размера, если в архив их запихать - не прикрепляются, сайт ругается, что файлы такого типа прикреплять недопустимо. Сохранить в пдф файл не удаётся - тут ворд кривой какой-то. Подскажите, как прикрепить. Или, как вариант, пишите в личку почту, отправлю на почту файлы. 

@#$102c34bb-5ac7-446d-bf8e-e3ba74fcf0c0.pdf

Вот такая у меня хроматограмма получается (это калибровочная смесь РВ-2, средняя концентрация).

Всё отлично разделяется и очень четко все пики выходят. Колонка у меня HP-FFAP, 19091F-115 (50 х 0,32 х 0,50).

Изменено 4 Сентября, 2014 в 02:14 пользователем Nafanya-nsk

[asmut]

Что-то у меня мозга дефицит . Не могу файлы прикрепить. Делала обычные скрины и вставляла их в ворд. Не прикрепляются из-за большого размера, если в архив их запихать - не прикрепляются, сайт ругается, что файлы такого типа прикреплять недопустимо. Сохранить в пдф файл не удаётся - тут ворд кривой какой-то. Подскажите, как прикрепить. Или, как вариант, пишите в личку почту, отправлю на почту файлы. 

@#$102c34bb-5ac7-446d-bf8e-e3ba74fcf0c0.pdf

Вот такая у меня хроматограмма получается (это калибровочная смесь РВ-2, средняя концентрация).

Всё отлично разделяется и очень четко все пики выходят. Колонка у меня HP-FFAP, 19091F-115 (50 х 0,32 х 0,50).

Прошу прощения, вчера завал был, забыл про все. Сегодня скину свои характеристики при которых пытаюсь определить РВ.

[Nafanya-nsk]

 

Причем такую картинку можно получить почти исключительно на стандарте и никогда в реальной пробе. 

 

Не соглашусь. При нормальной работе хроматографа такие картинки вполне получаются. 

[asmut]

Не соглашусь. При нормальной работе хроматографа такие картинки вполне получаются. 

Ну а вот и скрины.

 

 

 

 

Если хотите залить картинки, залейте их на какой нибудь бесплатный хостинг картинок и потом нажав кнопку Картинка (сверху зеленая под мордочкой) вставите ссылку.

 

Что скажете смотря на параметры?

[Nafanya-nsk]

Вот мои скрины. Это параметры для экспресс-метода для водки (9 компонентов). Как раз для калибровочных растворов РВ.

[Nafanya-nsk]

Если анализировать Ваши параметры - мне бросаются в глаза следующие несоответствия:

- температура детектора у Вас очень высокая - 300 градусов. У меня 220 градусов. ГОСТ рекомендует 220 - 250 градусов;

- температура термостата у Вас наоборот слишком низкая - 50 градусов. У меня 75 градусов. ГОСТ рекомендует 75 градусов. 

- температура инжектора у Вас 200 градусов. У меня 120. ГОСТ рекомендует 120-200 градусов. 

И вот ещё, я не могу понять, зачем у Вас такое время большое? У Вас сколько времени анализ проходит? Если я правильно поняла - больше 30 мин. Это же экспресс-анализ. В ГОСТе указано время 15 - 25 мин. У меня, если честно, вообще 13 минут. 

У Вас в параметрах термостата указана начальная температура 50 градусов, затем выдержка 7 минут и затем скорость нагрева термостата колонок до 150 градусов - 10 градусов в минуту, затем опять выдержка 10 минут - от этого такое время большое. 

У меня в параметрах термостат - начальная температура 75 градусов, затем выдержка 5,6 минут, затем скорость нагрева термостата колонок до 120 градусов 7 градусов/мин, выдержка - 0 мин. 

По скорости потоков (воздуха, водорода и газа-носителя) у нас с Вами все одинаково. А вот давление и скорость общего потока в меню "инжектор" отличается. 

Скажу сразу - я нифига не специалист в области хроматографии. Нигде не училась. Просто так получилось, что я приехала в командировку, а тут хроматограф есть, а хроматографистов нету . Пришлось методом научного тыка и с помощью гугла осваивать. В принципе, вроде всё получилось. 

Мне сейчас хроматограф интересен самой, как всё новое и неизведанное. Поэтому, не стесняйтесь, давайте разбираться вместе. 

Параметры для экспресс-анализа спирта (калибровки по растворам РС) немного отличаются. Если нужно, скину. 

А как у Вас с анализом на подлинность? Там, где 22 компонента. Или Вы не пробовали?

[asmut]

Если анализировать Ваши параметры - мне бросаются в глаза следующие несоответствия:

- температура детектора у Вас очень высокая - 300 градусов. У меня 220 градусов. ГОСТ рекомендует 220 - 250 градусов;

- температура термостата у Вас наоборот слишком низкая - 50 градусов. У меня 75 градусов. ГОСТ рекомендует 75 градусов. 

- температура инжектора у Вас 200 градусов. У меня 120. ГОСТ рекомендует 120-200 градусов. 

И вот ещё, я не могу понять, зачем у Вас такое время большое? У Вас сколько времени анализ проходит? Если я правильно поняла - больше 30 мин. Это же экспресс-анализ. В ГОСТе указано время 15 - 25 мин. У меня, если честно, вообще 13 минут. 

У Вас в параметрах термостата указана начальная температура 50 градусов, затем выдержка 7 минут и затем скорость нагрева термостата колонок до 150 градусов - 10 градусов в минуту, затем опять выдержка 10 минут - от этого такое время большое. 

У меня в параметрах термостат - начальная температура 75 градусов, затем выдержка 5,6 минут, затем скорость нагрева термостата колонок до 120 градусов 7 градусов/мин, выдержка - 0 мин. 

По скорости потоков (воздуха, водорода и газа-носителя) у нас с Вами все одинаково. А вот давление и скорость общего потока в меню "инжектор" отличается. 

Скажу сразу - я нифига не специалист в области хроматографии. Нигде не училась. Просто так получилось, что я приехала в командировку, а тут хроматограф есть, а хроматографистов нету . Пришлось методом научного тыка и с помощьью гугла осваивать. В принципе, вроде всё получилось. 

Мне сейчас хроматограф интересен самой, как всё новое и неизведанное. Поэтому, не стесняйтесь, давайте разбираться вместе. 

Параметры для экспресс-анализа спирта (калибровки по растворам РС) немного отличаются. Если нужно, скину. 

А как у Вас с анализом на подлинность? Там, где 22 компонента. Или Вы не пробовали?

да я тоже сам учился, единственный затык вот с РВ стандартами. А так я и хроматографы сам чиню потихоньку, генераторы там и прочее))

Да вот теперь в понедельник ток пойду на работку буду пробовать

 

РВ пока только колю

[Nafanya-nsk]

НУ расскажите, как-что получится. Если нужно - скину скрины на спирт 9 компонентов, подлинность водки и спирта и фурфурол и кислоты в спирте. 

[asmut]

НУ расскажите, как-что получится. Если нужно - скину скрины на спирт 9 компонентов, подлинность водки и спирта и фурфурол и кислоты в спирте. 

Конечно расскажу. Я так полагаю вы мадмуазель? И в каком городе трудитесь?