Геттер для радиоламп. Изготовление. BaSO4 в качестве исходного материала.

[chaus]

Это все все не испаряющиеся геттеры (могут применяться в мощных лампах), а в отпаянной лампе небольшой мощности нужен испаряющийся (основном барий, или его сплавы с алюминием, магнием), который в виде зеркала сядет на стекло.

Верно, но зеркало на стекло можно нанести из амальгамы или (во всяком случае, Иоффе рекомендовал) из раствора в жидком аммиаке. Экзотика, конечно. Но по практике (сам не делал, но видел) что кальциевые опилки запаивают в стеклянную трубку, сообщающуюся с прибором перетяжкой, через которую опилки не проваливаются, и после отпайки прибора этот отросток греют.

[aversun]

Верно, но зеркало на стекло можно нанести из амальгамы или (во всяком случае, Иоффе рекомендовал) из раствора в жидком аммиаке. Экзотика, конечно. 

Это получается, что надо нанести амальгаму или металл из раствора аммиаке, в среде инертного газа, а потом откачивать и, в случае амальгамы, еще и подогреть?

[chaus]

Да. Я так думаю, что и в случае аммиачного раствора кальция придётся греть, т.к. аммиачный комплекс металлического кальция вроде как довольно прочный.

[Dmitri1960]

Добрый день, уважаемые господа.

Постепенно подбираюсь к исходной цели - изготовление вакуумной радиолампы - прямонакального триода.

Сейчас подобрался к вопросу о Геттерах. Почитал весьма скудную информацию в интернете.. подчеркнул много.. но разумеется технологии получения геттеров не нашёл... 

Выяснил что в качестве геттера можно использовать барий. Знакомый медик предложил мне BaSo4 , они использую её в рентгенологии при рентгене желудка и кишечника. На дня заберу сам порошок. 

Собственно тема очень широкая как я понимаю, и для геттеров используют сплавы алюминия с барием. Технологию я разумеется не знаю.

Есть масса вопросов, я из озвучу, буду очень рад если кто-нибудь сможет помочь. Крайне желательно  технологические варианты не очень сложные так как располагаю я не очень большим спектром аппаратуры. Муфельная печь до 1000 гр.. вакуум до -3 торр. колбы, реактивы есть, но с редкими реактивами могут быть сложности.

так вот собственно вопросы:

 

1.  Если у кого-нибудь есть литература или технология изготовления геттеров буду крайне благодарен.

2. Если вариант сплава Бария с алюминием действительно является эффективным геттером, то как от BaSO4 отделить SO4 и как правильно потом изготовить сплав с алюминием?

 

вопросы очень не конкретные. так как в теме пока не силён, буду очень рад за любые подсказки, наводки, и просто мысли.

 

Не для гаражно-чердачной технологии это дело, читал ради интереса технологическую карту изготовления лампы (20х годов прошлого века) - под тысячу операций. 

Изменено 14 Июня, 2014 в 21:13 пользователем Dmitri1960

[AntrazoXrom]

Если таки здравый смысл отобьет желание получать барий в домашних условиях из сульфата - пишите в личку, вышлю металлический барий и/или цирконий в любом количестве.

[Dmitri1960]

Не забудьте приложить турбомолекулярный вакуумный насос с гарантированным давлением не более -6 степени мм ртути

Изменено 18 Июня, 2014 в 18:47 пользователем Dmitri1960

[Graf_Inventor]

To Graf_Inventor

 

«Никто не обнимет необъятного», Козьма Прутков ©

 

Хобби - это хорошо, но всё же не следует доводить ситуацию до абсурда. Если вовремя не остановиться на некотором разумном уровне, то можно дойти до расщепления атома или до каменного топора (в зависимости от того, в какую сторону двигаться). Я не изучал историю создания электровакуумной техники, но думаю, что изобретатель лампового триода использовал уже готовые материалы и инструменты для воплощения собственной идеи, а не изготавливал их самостоятельно. Вот, к примеру, Вы пишете, что изрядно попотели над освоением стеклодувного дела, но позвольте спросить - соду, известь и кварц сами добывали? Долго ли варили стекло?

 

P.S. ИМХО, конечно...

Вы совершенно правы, абсурд делать всё с нуля и самостоятельно. Но есть огромное желание, и ведь хобби подрузамевает  выделенное на это свободное время. Конце концов, это очень интересно На счёт расщепления атома это отличная идея, но попозже, а каменный топор  - не интересно.. уже делал.. Стекло я пробовал сам варить, что-то похожее на стекло получалось..но так как точной рецептуры нет и технологию я не знаю, то отложил на потом...да энергозатраты просто колоссальные получились.. высосал за сутки баллон кислорода и пропана... =)) Сейчас работаю со стеклодротами готовыми Не тру, согласен.... но всему своё время.

 

 

Тут еще много подводных камней. Нужно не просто стекло, а стекло, в которое потом можно герметично вварить электроды, причем из платинита или ему подобного. Что бы геттер хорошо работал, нужен достаточно высокий вакуум, электроды перед установкой в лампу должны быть обезгажены и т.д.

Могу посоветовать хорошую книгу

  Стронг Дж. "Практика современной физической лаборотории"

 

Вы совершенно правы, герметичное впаивание электродов уже позади.. пробовал много разные материалов и сплавов, платину тоже пробовал... Но лучшем решение для электродов впаяных в стекло оказалась коваровая проволока купленная на ebay. Кстати. аккуратно впаять проволоку тоже задача не из лёгких. так как проволока начинает плавиться раньше чем стекло, приходится очень аккуратно делать в стекле иголку, затем  уменьшать подачу кислорода на горелке и уже затем потихонечку впаивать, саму проволку желательно не греть. Герметичность впаивания контролировал создав вакуум 10 в -4 торр, и перевода привода для измерения с помощью датчика Пирани в режил проверки герметичности. Сутки вакуум в отпаянном баллоне продержался без изменений. За книжку спасибо. уже есть, куплен оригинальный экземпляр, прочитал от корки до корки. 

 

Цирконий без проблем покупается на Чепецком механическом заводе, например, в виде циркониевых рюмок и прочих товаров народного потребления. Или вынуть циркониевую фольгу из старых фотовспышек.

Если мне не изменяет память, хорошим геттером является кальций, который продаётся в магазинах учебных пособий в наборах химреактивов для школы.

Не поручусь за магний, но насколько помню, тоже взаимодействует с кислородом и азотом, продаётся в магазинах запчастей для бытовой техники (антикоррозионные протекторы).

Титан (листы и трубы в наличии на металлобазах) при нагревании тоже отлично связывает кислород и азот.

Кстати, радиолампа для простейших опытов (усиление, генерация) будет хорошо работать и неотпаянная, под откачкой.

Насколько помню, первая русская радиолампа Бонч-Бруевича была смонтирована под стеклянным колпаком и откачивалась бессмертным насосом Комовского, реквизированным из гимназии.

Неотпаянная радиолампа уже пробовалась... и газонаполеннная аргоном или неоном..  просто вакуумная тоже... диод работал причём даже не при глубоком вакууме  (без парамаслянного насоса, с простым форвакуумником).

 

Это все все не испаряющиеся геттеры (могут применяться в мощных лампах), а в отпаянной лампе небольшой мощности нужен испаряющийся (основном барий, или его сплавы с алюминием, магнием), который в виде зеркала сядет на стекло.

Да, именно, хочется именно испаряемый с помощью ТВЧ геттер

 

Не для гаражно-чердачной технологии это дело, читал ради интереса технологическую карту изготовления лампы (20х годов прошлого века) - под тысячу операций. 

согласен не для гаражно-черджачного. у меня своя лаборатория + мастерская в подвале дома. Всё число и аккуратно. Деньги сложены не малые. А возможно эту технологическую карту где нибудь достать? Буду очень признателен.

 

Если таки здравый смысл отобьет желание получать барий в домашних условиях из сульфата - пишите в личку, вышлю металлический барий и/или цирконий в любом количестве.

Здравый смысл не мой конёк. Но буду крайне благодарен если вы мне в Личку напишите сколько будет стоить мне барий, если купить у вас? интересуют весы 100 гр. 500 гр и 1 кг, Ну и так же стоимость доставки и безопасность

 

Не забудьте приложить турбомолекулярный вакуумный насос с гарантированным давлением не более -6 степени мм ртути

Я крайне надеюсь обойтись паромаслянным насосом с форвакуумным.

[aversun]

Я говорил не про платину, а про платинит. http://dic.academic.ru/dic.nsf/bse/121028/%D0%9F%D0%BB%D0%B0%D1%82%D0%B8%D0%BD%D0%B8%D1%82

[Graf_Inventor]

Я говорил не про платину, а про платинит. http://dic.academic.ru/dic.nsf/bse/121028/%D0%9F%D0%BB%D0%B0%D1%82%D0%B8%D0%BD%D0%B8%D1%82

Насколько мне известно, если проволка покрыта медью ничего не получится, так как герметичное соединение с медью исключено. Если я не ошибаюсь в книжке так написано было по стеклодувному делу. Есть способы спаять стекло с медной трубкой.. но её перед этим окисляют в пламени горелки... хотя может конечно эта проволка специально для этого и сделана.. но мне по нраву ковар

Сейчас как раз ставлю эксперимент... прокалил уголь с сульфатом бария. растворил в воде. отфильтровал, выпариваю.. по лакмусовой бумажке раствор получился с Ph 7.. больше ничего не знаю

[Graf_Inventor]

давайте упростим задачу.

реакция:

BaSO4 + 4C = BaS + 4CO    в каком видел должны быть Сульфат бария и уголь? у меня сульфат в мелком порошке, уголь я взял активированный из противогазов. При каких условиях идёт реакция? Если я правильно понимаю прокалка при 600 гр. Перемешивать нужно? В тигле в муфеле можно? Тигль какой? у меня есть графитовый, шамотный, керамический.  Как должен выглядеть результат?