Обезвоживание органических кислот

[Ragnarooc]

Доброго времени суток.

 

У меня задача получить максимально концентрированную молочную кислоту из 80-го водного раствора.

По совету коллеги растворил её в ИПС и кипятил с избытком Na2SO4, помогло, получилось 1,25% влаги (Фишер).

Но хотелось бы чего попроще. Как вообще производится обезвоживание сульфатами? Если верить интернетам сульфат натрия образует гидрат при температуре ниже 32 градуса. Т.е. греть раствор вообще не целесообразно? Просто внести избыток сульфата и подождать? сколько ждать?

[химлаб]

Доброго времени суток.

 

У меня задача получить максимально концентрированную молочную кислоту из 80-го водного раствора.

По совету коллеги растворил её в ИПС и кипятил с избытком Na2SO4, помогло, получилось 1,25% влаги (Фишер).

Но хотелось бы чего попроще. Как вообще производится обезвоживание сульфатами? Если верить интернетам сульфат натрия образует гидрат при температуре ниже 32 градуса. Т.е. греть раствор вообще не целесообразно? Просто внести избыток сульфата и подождать? сколько ждать?

Обезвоживают выстаиванием над цеолитами, наиболее активный для поглощения воды - марка 3А. Сульфат натрия или другой осушитель неизбежно частично раствориться в кислоте и чтобы избавиться от его примеси, придётся кислоту перегонять, однако как раз молочная кислота в безводном виде нестабильна - олигомеризуется даже при стоянии при к.т., не говоря уже о нагревании...

[Ragnarooc]

Обезвоживают выстаиванием над цеолитами, наиболее активный для поглощения воды - марка 3А. Сульфат натрия или другой осушитель неизбежно частично раствориться в кислоте и чтобы избавиться от его примеси, придётся кислоту перегонять, однако как раз молочная кислота в безводном виде нестабильна - олигомеризуется даже при стоянии при к.т., не говоря уже о нагревании...

Растворение сульфата вообще не принципиально. Опишите технологию: что? куда? греть? итак далее.

И еще вопрос:  чем можно ингибировать олигомеризацию молочки? ну или вообще полиэтерификацию?

Изменено 11 Декабря, 2014 в 12:16 пользователем Ragnarooc

[химлаб]

Растворение сульфата вообще не принципиально. Опишите технологию: что? куда? греть? итак далее.

И еще вопрос:  чем можно ингибировать олигомеризацию молочки? ну или вообще полиэтерификацию?

Ничего ни греть. В кислоту засыпать мол. сито 3А (количество зависит от степени обводнённости и подбирается экспериментально), выдержать несколько часов, мол. сито отфильтровать. Всё.

Олигомеризацию МК вряд ли остановишь добавками, т.к. полиэтерефикацию она катализирует сама (автокатализ). Гарантировано останавливает это безобразие переведение МК в соль, например, в лактат натрия. 

[Ragnarooc]

Ладно, с этим примерно разобрались. Следующий вопрос Вы вообще работали с молочкой? В моем распоряжении от Вектона, она изначально желтого цвета и при нагреве (120 и выше) дико чернеет. До этого была бутылка от Fisher Scientific, изначально бесцветная и такой же и остается до температуры 200 минимум. Чем может быть вызвано это чернение? Как с ним бороться? (кроме отбелки перекисью). Ну и может посоветуете другого поставщика?

[tagtpu2]

Раствор в воде можно сконцентрировать до почти 100% выдержкой над сильными осушающими средствами (конц  серная к-та, Р2О5, гидрид кальция): в герметичную емкость (эксикатор) помещается две емкости (бюкса): осушитель и раствор кислоты. Выдерживаем емкости до наступления равновесия, достижение равновесия можно контролировать периодическим взвешиванием, осушитель можно заменять. Метод прост, но длителен, для ускорения можно использовать не бюксы, а чашки Петри, герметичную емкость можно ещё вакуумировать, можно ставить в теплое место и др.

[химлаб]

Ладно, с этим примерно разобрались. Следующий вопрос Вы вообще работали с молочкой? В моем распоряжении от Вектона, она изначально желтого цвета и при нагреве (120 и выше) дико чернеет. До этого была бутылка от Fisher Scientific, изначально бесцветная и такой же и остается до температуры 200 минимум. Чем может быть вызвано это чернение? Как с ним бороться? (кроме отбелки перекисью). Ну и может посоветуете другого поставщика?

Объяснить это можно тем, что фирма Fisher Scientific оплатила НИР по разработке привлекательного коммерческого вида МК, возможно также по поиску ингибитора полимеризации, а Вектон - нет. Понятно, что у Fisher Scientific это промышленный секрет и мечтать о нём бесполезно. Думаю, что Sigma-Aldrich тоже разработали свой секрет, но их цены могут быть ещё выше, особенно на рынке СНГ.