Качественная реакция на дигидрофосфат калия

[Panda]

Добрый день! Заинтересовался качественной реакцией на ион H₂РО₄ ^-. нашел в вики такое уравнение:
 

12(NH₄)₂MoO₄ + H₃PO₄ + 21HNO₃ = [NH₄]₃PMo₁₂O_{40 *} 6H₂O + 21[NH₄]NO₃ +6H₂O
 

Провёл эксперимент - не получается.
 

Пробовал получть ионы H₂РО₄^- и затем прилить прилить молибдат аммония:

H₃PO₄ + KOH= KH₂PO₄ + H₂O
Затем приливал по 0.1 мл молибдат..- тот же провал.

Добавлял KOH в избыток H₃PO₄ - тоже не получалось.

H₃PO₄ - конц. 84%
KOH - конц. 66.6%
Молибдат - 1%
 

Есть ряд вопросов:
1. что я делаю не так и реально ли вообще то, что я хочу сделать?
2. зачем подкислять азоткой в первом уравнении?

Изменено 4 Марта, 2015 в 05:44 пользователем Panda

[aversun]

Молибденовая жидкость, (NH4)2MoO4 + HNO3, образует с PO4³⁻ желтый осадок аммонийной соли молибдофосфорной гетерополикислоты (NH4)3P(Mo3O10)4.
Выполнение: в пробирку внесите 1-2 капли раствора PO4³⁻, 3-5 капель реагента и поставьте в нагретую водяную баню. Через несколько минут выпадет желтый осадок.

 

Осадок фосфоромолибдата аммония растворяется в избытке фосфата. Поэтому реагент необходимо прибавлять в большом избытке.

Изменено 4 Марта, 2015 в 10:00 пользователем aversun

[ZaecЪ]

 

Есть также модификация, где ещё ко всему добавляют подкисленный сульфат гидразина - получается ярко-синее комплексное соединение

Изменено 4 Марта, 2015 в 10:05 пользователем ZaecЪ

[Panda]

Молибденовая жидкость, (NH4)2MoO4 + HNO3, образует с PO4³⁻ желтый осадок аммонийной соли молибдофосфорной гетерополикислоты (NH4)3P(Mo3O10)4.

Выполнение: в пробирку внесите 1-2 капли раствора PO4³⁻, 3-5 капель реагента и поставьте в нагретую водяную баню. Через несколько минут выпадет желтый осадок.

 

Осадок фосфоромолибдата аммония растворяется в избытке фосфата. Поэтому реагент необходимо прибавлять в большом избытке.

В каком соотношении нужно смешивать азотку и молибдат? - (21 к 12?).