ГЖХ (хроматография)

[lexa_xto_802]

Всем доброго времени суток!

 

Сразу к делу...

 

Есть газовый хроматограф Dani Master GC (Италия),

Колонка DN-5 ((5% Phenyl) - 95% methylpolysiloxane), уже 27,8 м (было когда то 30 м  ), диаметр 0,25 мм, толщина фазы 0,45 мкм.

Анаголичные колонки с той же фазой для сравнения это

007-2, CP-Sil 8CB, DB TM -5, DB TM -5.625, HP TM -5, SAC-5, OV TM -5, PTE-5, PTE-5QTM, PAS-5, RSL-200, Rtx TM -5, SE-54, SPB-5, ULTRA-2, XTI-5, SE-52, BP-5, PE-2, ZB-5, AT TM -5, EC TM -5 

Инжектор split/splitless (Т 200 С)

Детектор FID (ПИД, пламеноионизационный) (Т 300 С)

Шприц Хэмильтон 10 мкл, автосэмплер, ввод образца от 0,5 до 1 мкл

 

Собственно суть проблемы... не могу разделить бензол и циклогексан выходят одним пиком.

Помогите создать/подобрать методику...

 

P.S. в литературе конечно есть данные как разделить эту смесь на данной колонке, НО там длинна 60 м, диаметр 0,32 мм, фаза 1 мкм... пробовал по этой методике у меня не разделились 

Изменено 26 Марта, 2015 в 04:22 пользователем lexa_xto_802

[NLVN]

Зря вы про себя так. Тут от вас ничего не зависит. А есть колонка со скваланом? На ней УВ делятся неплохо, даже пентен1 и пентен2 выходят разными пиками.

[lexa_xto_802]

А есть колонка со скваланом?

 

К великому сожалению не имеется(((

По сути сквалан это 100% % метилсиликон (каучук), у меня же в наличии почти тоже самое только 5% финила и 95% метилсиликон (каучук) т.е. чуть более полярная... по идее разница не слишком большая должна быть, но на практике ничего не выходит.

 

А какой длины, диаметр, толщина фазы Вы порекомендуете колонку со скваланом ???

[ssch]

Убедитесь, что колонка не перегружена, правильно установлен сброс, температура колонки. Если у колонки есть паспорт, уточните рабочие параметры.

Не уверен, что делают современные капиллярные колонки со скваланом.

[NLVN]

Сквалан - это алкан С30Н62, по строению тритерпен. Конкретно параметры не знаю. Когда был на диплома нам писали хром-масс в соседней лабе. Колонка у них вроде 40 метров была, никаких спец методик. Закалывали наши пробы и все. У меня делились нонилиденциклопропан и 1-циклопропилнонен1. И выходили где-то в минуте разницы. Может, кто из практиков подробнее ответит, но мне кажется, что и у вас д.б. разделение. А выходят они чётко в один пик или с плечиками?

Убедитесь, что колонка не перегружена, правильно установлен сброс, температура колонки. Если у колонки есть паспорт, уточните рабочие параметры.

Не уверен, что делают современные капиллярные колонки со скваланом.

перегруз колонки будет проявляться в том, что пик выйдет уширенный у основания. Если пик нормальный - перегруза нет.

[lexa_xto_802]

Сквалан - это алкан С30Н62, по строению тритерпен.

Извиняюсь это моя ошибка, сквалан это НННЕЕ 100%  метилсиликон как писал ранее... посмотрел в справочнике.

 

А выходят они чётко в один пик или с плечиками?

Бензол то у меня растворитель, само собой он в перегрузе (рис. 1)

 

Делал смесь бензола и циклогексана в другом растворителе, всеравно выходят одним пиком (рис. 2) 3 пик (немного в перегрузе но это так сказать тестовый закол)

 

Хроматограммы получены с помощью разных методик, т.е. не идентичные условия

Изменено 26 Марта, 2015 в 06:45 пользователем lexa_xto_802

[NLVN]

А с чего вы решили, что у вас они не поделились?

[lexa_xto_802]

А с чего вы решили, что у вас они не поделились?

Потому что делал последовательно анализ, сначала бензол вкалывал снимал хроматограмму, потом в туда же добавлял циклогексан и обратно снимал хроматограмму (хроматограмм с собой нет поэтому не могу привести пример)

На второй картинке смесь состоит из ацетона (1 пик) гексан (2 пик) бензол+циклогексан (3 пик) циклогексанон (4 пик), веществ 5 а пиков 4

 

Вещества добавлялись последовательно...

думаю из-за того что бензол кипит при 80,1 С а циклогексан при 80,74 С (а в большинстве случаев но не во всех, на этой колонке выходят вещества примерно по температурам кипения) их сложновато разделить

Изменено 26 Марта, 2015 в 07:07 пользователем lexa_xto_802

[NLVN]

А с чего вы решили, что у вас они не поделились?

Потому что делал последовательно анализ, сначала бензол вкалывал снимал хроматограмму, потом в туда же добавлял циклогексан и обратно снимал хроматограмму (хроматограмм с собой нет поэтому не могу привести пример)

На второй картинке смесь состоит из ацетона (1 пик) гексан (2 пик) бензол+циклогексан (3 пик) циклогексанон (4 пик), веществ 5 а пиков 4

 

Вещества добавлялись последовательно...

думаю из-за того что бензол кипит при 80,1 С а циклогексан при 80,74 С (а в большинстве случаев но не во всех, на этой колонке выходят вещества примерно по температурам кипения) их сложновато разделить

теперь вопрос исчерпан. Да, малополярные фазы делят фактически по температурам кипения. Вы что-нибудь про "суперселективные фазы" слышали?

И ещё. Вы же хроматографили с подъемом температуры? Попробуйте уменьшить скорость нагрева, скажем с6 до 2 С/мин.

[lexa_xto_802]

Вы что-нибудь про "суперселективные фазы" слышали?

Да слышал и видел как работают, НО увы не имею в наличии...

 

Прилагаю методику которую нашел на просторах интернета, обратите внимание на пики 19, 20

 

Нужно проверить, рабочая или нет в моих условиях...

123.pdf

Изменено 26 Марта, 2015 в 07:38 пользователем lexa_xto_802