Методика качественного определения HCN в воздухе рабочей зоны

[MECH2009]

Добрый день! Помогите мне пожалуйста!

Я инженер-механик и собираюсь работать со средами для

химико-термической обработки (ХТО) сталей. Своего химического оборудования

и связей с лабораториями у меня пока нет.

Составы для ХТО я выбрал бесцианистые (хотя в процессе их

приготовления образуется до 5% цианидов и может образовываться

аэрозоль). Отравить других и самому отравиться не хочется.

Знаю, что отработанную воду после промывки обеззараживают гипохлоритом

кальция(разрушают цианогруппы солей).

Я захотел найти простой индикатор для определения цианидов в воздухе.

Много гуглил и достаточно много читал...

В книге "Вредные вещества" изд.7 т.3 стр. 265 есть следующий абзац(дословно):

"...Фильтровальные бумажки, пропитанные раствором медного купороса

и фенолфталеина и затем высушенные, в присутствии HCN окрашиваются

в ярко-красный или в розовый цвет. Реакция очень чувствительна

(до 0,001мг/л), но неспецифична (получается в присутствии других

окислителей)..."

Я погуглил и нашел, что и фенолфталеин и медный купорос

хорошо растворяются в этиловом спирте (купорос-в воде и спирте а

фенолфталеин - только в спирте).

Я купил фенолфталеин степени чистоты "чда" и медный купорос

степени чистоты "тех"+ 100мл медицинского спирта этилового.

Взял промытую баночку объемом 10мл от

раствора нафтизина с резиновой пробкой. Заполнил ее на 3/4 объема спиртом.

В спирт отсыпал фенолфталеина до появления осадка на дне. Взболтал.

Потом в этот раствор отсыпал купороса до появления осадка на дне. Взболтал.

2 минуты взбалтывал смесь (температура окружающей среды +28С).

Взял чистую пипетку и набрал в нее раствор.

Пропитал этим раствором фильтровальную бумагу "белая лента".

Сушил 10минут.

 

Пропитанная бумага ни в табачном дыму ни в дыму от горящего оргстекла

цвет не поменяла. На раствор лимонной кислоты или 30% перекиси водорода

бумага тоже не реагирует.

 

Что я сделал не так?

 

P.S.: Рецепт с пикриновой кислотои и содой я знаю.

Но пикриновую кислоту из-за ее способности взрываться и статьи УК я

синтезировать не хочу (возможно и не смогу).

P.P.S.: Автор заблаговременно выпил яду, убил себя об стену

и прикинулся креветкой.

[михик]

Есть довольно чувствительный метод: пропитывают фильт. бумажку смесью FeCl3, FeSO4*7H2O и KCL (или K2SO4).

В присутствии цианидов появляется интенсивное синее окрашивание солью KFe(Fe(CN)6).

[MECH2009]

Спасибо за ответ!

Но у меня остались вопросы:

1. Все ли я правильно сделал с моим вариантом индикатора?

- Есть ли разница, в каком порядке добавлять фенолфталеин и купорос ?

- Правильно ли я выбрал растворитель - спирт этиловый ?

- Правильно ли я сделал, что добивался насыщения раствора и присыпал купорос и фенолфтален до получения видимого глазом осадка нерастворенных компонентов? Или надо добиться отсутствия осадка купороса долив растворитель?

- Каким еще окислителем можно проверить индикатор? Это важно для практического применения этого индикатора в цеху, - вдруг он кроме HCN реагирует на хлор, фтор, пары серной или азотной кислоты и прочую вредную химию?

Это было бы полезно знать...

 

2. Предложенный Вами индикатор реагирует на содержание HCN в воздухе или и исследуемую воду можно из пипетки нанести на эту бумагу?

Как его готовить? Можно пошагово (для особо одаренного химическими знаними механика :D )? Можно ли добавлять все компоненты до насыщения раствора? Или надо получить осадок а потом доливать растворитель?

 

P.S.: Вопросы тупые но из меня химик как из веника ствол...

[михик]

А почему она должна реагировать на лимонную кислоту или перекись водорода?

[FilIgor]

Это важно для практического применения этого индикатора в цеху, - вдруг он кроме HCN реагирует на хлор, фтор, пары серной или азотной кислоты и прочую вредную химию?

Интересное производство - свободный фтор в цеху. Если не секрет, что производите?

[михик]

Он может реагировать на пары аммиака и щелочные аэрозоли, но не на кислотные пары.

[MECH2009]

Добрый день!

2 Михик: Если я правильно понял то, о чем писалось в книге

то индикатор (раствор фенолфталеина и купороса) реагирует с синильной

_кислотой_ и различными другими _окислителями_.

Прочитав про окислители я нашел у себя в заначке 30% перекись водорода

и лимонную кислоту. В них покупной универсальный индикатор менял свою

окраску и я решил испробовать свою самоделку на них. Не получилось...

 

2: FilIgor

А мало ли какую "хрень с военного завода" :blink: мне принесут...лучше все

проверять. А тут речь шла про окислители, - вот я и подумал что у кого-то

хлор в баллонах, у кого-то соединения фтора в банке, - вдруг им пригодится...

А производства у меня пока еще нет, - я пока только не хочу отравиться

в процессе экспериментальной подготовки к нему.

 

2 all: Я все-таки правильно поступил или надо доливать растворитель чтобы

убрать осадок из купороса на дне банки? Или вообще до насыщения раствора

не надо было доводить? Есть ли разница - что первое вводить в

растворитель или ее нет?

[михик]

Я, честно говоря, слышал про индикатор с раствором меди 2х-валентной и бензидином, но никак не фенолфталеином. И там окраска синяя в присутствии цианидов в результате образования бензидиновой сини.

[михик]

Кроме того, из-за слабой диссоциации синильной кислоты количество цианид-ионов в растворе незначительно. Поэтому её каким-то образом нужно привести в реакцию с гидроксидом натрия или калия.

[MECH2009]

Кстати, с этиловым спиртом как с растворителем медного купороса я ошибся.

Растворитель медного купороса - вода или метиловый спирт.

А растворитель фенолфталеина - этиловый спирт или диэтиловый эфир.

Общего растворителя у них, получается, нет :unsure: .

 

Смесь из раствора фенолфталеина в этиловом спирте и купороса в воде нанесенная на бумагу

также никак себя не проявила.

Похоже, в уважаемой книге написана xYita. Или я не так понял абзац из нее.

Жаль, халява не прошла.