Ректификационная установка

[CHE-BUrashka))]

Она разборная у меня, так что конструктив позволяет как наращивать высоту, так и уменьшать. Для уксуса можно оставить все также, просто не засыпать насадку в дефлегматоры. Хотя, ЛУК я еще не пробовал на ней получать, но думаю, это проще чем спирт.

другими словами, от чего зависит высота колонки, от температуры кипения?

[SilverKay]

другими словами, от чего зависит высота колонки, от температуры кипения?

От разницы температур кипения жидкостей которые надо разделить. В общем случае, чем ближе друг к другу температуры кипения разделяемых жидкостей, тем больше требуется теоретических тарелок, а это и есть высота. 

Простое выпаривание воды из серной кислоты - это одна теоретическая тарелка. В моей колонне для спирта около 30-50 тарелок(зависит от режима), если сделать колонну с 500 теоретических тарелок, то на ней можно уже разделять изотопы. Но жидкости  могут еще и образовывать азеотропы - и разница температур кипения индивидуальных компонентов уже не имеет значения,тут надо смотреть разницу кипения возможных азеотропов. 

 

Учитывая выше написанное, кажется противоречивым, почему я говорю что уксус от воды, по идее, отделить легче чем спирт от воды, ведь температуры кипения ЛУК и воды, ближе чем спирта и воды. Но противоречия никакого нет, все дело в исходном сырье. Если бы я получал спирт из чистой спирто-водной смеси, то можно было бы обойтись 10-12 тарелками и не городить высоту на 30-50, но дело в том, что спирт я получаю из спирта-сырца, а это по сути - самогон. В нем есть не только спирт и вода, в нем около 100 различных веществ и многие из них отличаются по температуре кипения от спирта на градус-два. И вот для того чтобы разделить спирт от близкокипящих примесей и требуется такая высота. Уксус же, можно рассматривать как уксусно-водную смесь, и для его разделения как раз и хватит тарелок 12-15, а это могут обеспечить и пустые дефлегматоры без насадки, при хорошо подобранном режиме. 

 

Тонкостей в ректификации достаточно, и я лишь начинаю изучать этот дивный процесс. В рамках сообщения на форуме трудно исчерпывающе ответить на ваш вопрос.

Изменено 10 Ноября, 2015 в 11:04 пользователем SilverKay

[CHE-BUrashka))]

От разницы температур кипения жидкостей которые надо разделить. В общем случае, чем ближе друг к другу температуры кипения разделяемых жидкостей, тем больше требуется теоретических тарелок, а это и есть высота. 

Простое выпаривание воды из серной кислоты - это одна теоретическая тарелка. В моей колонне для спирта около 30-50 тарелок(зависит от режима), если сделать колонну с 500 теоретических тарелок, то на ней можно уже разделять изотопы. Но жидкости  могут еще и образовывать азеотропы - и разница температур кипения индивидуальных компонентов уже не имеет значения,тут надо смотреть разницу кипения возможных азеотропов. 

 

Учитывая выше написанное, кажется противоречивым, почему я говорю что уксус от воды, по идее, отделить легче чем спирт от воды, ведь температуры кипения ЛУК и воды, ближе чем спирта и воды. Но противоречия никакого нет, все дело в исходном сырье. Если бы я получал спирт из чистой спирто-водной смеси, то можно было бы обойтись 10-12 тарелками и не городить высоту на 30-50, но дело в том, что спирт я получаю из спирта-сырца, а это по сути - самогон. В нем есть не только спирт и вода, в нем около 100 различных веществ и многие из них отличаются по температуре кипения от спирта на градус-два. И вот для того чтобы разделить спирт от близкокипящих примесей и требуется такая высота. Уксус же, можно рассматривать как уксусно-водную смесь, и для его разделения как раз и хватит тарелок 12-15, а это могут обеспечить и пустые дефлегматоры без насадки, при хорошо подобранном режиме. 

 

Тонкостей в ректификации достаточно, и я лишь начинаю изучать этот дивный процесс. В рамках сообщения на форуме трудно исчерпывающе ответить на ваш вопрос.

вопрос задан не спроста, я тоже собираю колонку, как уже писал под другим ником, колонку собираю из боросиликтных трубок заполненных осколками стекла необходимой формы, то есть такой, что бы осколки не ложились друг на друга плашмя и вставали под различными углами, приобретая разную геометрическую форму, отчасти это и для того, что бы колонка не захлебнулась, она достаточно свободно продувается, так как это и описано на сайтах где советуют по сборке, например если заполнить стеклянным бисером, то хлебанёт сразу, так как стеклянные шарики лягут очень плотно, скорее всего именно поэтому у тя и не получилось с ними, трубка 170см 25мм диам-м была разрезана на три части то есь чуть больше 50см каждая, вот и думаю какую высоту избрать, ну хотя бы для ледянки и спирта, хотя и то и другое у меня и так есть, но эксперимента ради всё же стоит потестировать, первоначально сделал так, просто установил дефлегматор без наполнителя и теплоизоляции, а сверху колонку из одной трубки 50-60см, теплоизоляция линолеум в 5 слоёв, всё герметизировано, вот и думаю, ставить ли вторую боросиликатную трубку 60см, или ограничиться одной?

[SilverKay]

 ставить ли вторую боросиликатную трубку 60см, или ограничиться одной?

Тут задача экспериментальная, очень много факторов могут влиять на процесс. Я бы на вашем месте просто попробовал провести эксперимент хоть с какой нибудь конструкцией - многие вопросы бы отпали сами по себе. А по результатам эксперимента уже можно делать выводы в какую сторону плясать.

[CHE-BUrashka))]

короче если ставлю 2 трубки

 

Тут задача экспериментальная, очень много факторов могут влиять на процесс. Я бы на вашем месте просто попробовал провести эксперимент хоть с какой нибудь конструкцией - многие вопросы бы отпали сами по себе. А по результатам эксперимента уже можно делать выводы в какую сторону плясать.

если 2 трубки и дефлегматор, то конструкция получается до потолка, так как ещё соеденительный элемент, для того что бы выход распарить, термометр уже не влазит даже без плитки , от чего то придётся отказываться, или ставить колонку под углом, но это уже бред по моему

пробовать буду так, установлю дефлегматор, просто без всякой термоизоляции, сверху колонку из одной трубки, ну и всё остальное, соединительный элемент, две насадки вюрца ч/з переходник и прямоточный холодильник, ну и термометр само собой

[SilverKay]

короче если ставлю 2 трубки

 

если 2 трубки и дефлегматор, то конструкция получается до потолка, так как ещё соеденительный элемент, для того что бы выход распарить, термометр уже не влазит даже без плитки , от чего то придётся отказываться, или ставить колонку под углом, но это уже бред по моему

пробовать буду так, установлю дефлегматор, просто без всякой термоизоляции, сверху колонку из одной трубки, ну и всё остальное, соединительный элемент, две насадки вюрца ч/з переходник и прямоточный холодильник, ну и термометр само собой

Под углом колонна работать не будет, вся флегма просто стечет по стенке. На моей колонне есть даже отвес, по которому я выравниваю её максимально вертикально. 

[SilverKay]

собрал как написано, получается от пола около метр девяносто вместе с пятилитровой колбой и всем остальным без плитки

ещё одну трубку если воткнуть полчится вровень с потолком

и вот наверху у тя холодильник из двух шаров, в том месте, где распаривается выход, можно ли без него обойтись?

у меня есть только соединительный элемент и переходники, можно конечно и элемент стеклом загрузить

В головке полной конденсации холодильник как раз и занимается конденсацией. Если делать без холодильника, то это уже не ректификация, а фракционная перегонка будет, о которой я уже писал

[SilverKay]

извини, а в чём отличие, если пары в нижний выход всё равно пропускаются минуя головку полной конденсации

планируешь ли ты пуск своей установки под вакуумом?

 

В нижний отвод идет только 1/10 - 1/20 всех паров(он зажимом специально так пережат), большая часть идет именно в холодильник, чтобы большая часть пара превратилась во флегму и стекла назад в колонну - в этом и есть особенность ректификации. Если не будет флегмы, то не будет эффективного разделения смеси. "Дикая" флегма, которая образуется при фракционной перегонке(без холодильника) на стенах дефлегматора дает похожий эффект, но из-за того что её мало - разделение малоэффективно и отбор надо вести при минимальной скорости. Но суть все равно одна: флегма должна течь навстречу пару, обогащая пар легкокипящим компонентом и конденсируя из него высококипящий(за счет градиента температур) и так много-много раз - в этом то и суть.

 

Да, колонна позволяет подключить вакуум - я уже об этом писал, только шланг сменить надо на вакуумный. Но я пока еще не пробовал.

Изменено 10 Ноября, 2015 в 15:28 пользователем SilverKay

[Нафтохинон]

Подскажите пожалуйста где взять СПН для дефлегматора, и вопрос спн во весь рост дефлегматора засыпать или как

[godday2]

Вопрос к SilverKay. На каком основании ты решил что разделять уксус на колонне легче чем самогон? Температура кипения растворов уксусный кислоты до 50% повышается слабо. Температура кипения 50% раствора 102 градуса. Уже потом идет повышение температуры. Сколько нужно теоритических тарелок,чтобы разделить 1 градус?Иначе весь уксус почти улетит в виде 30-50% раствора

Подскажите пожалуйста где взять СПН для дефлегматора, и вопрос спн во весь рост дефлегматора засыпать или как

на ссайтах самогонщиков. Насадка сыпется по всей длинне дефлегматора

Изменено 14 Апреля, 2016 в 16:56 пользователем godday2