Хлороформ как экстрагент

[Stila]

Добрый день.

 

В течение нескольких дней я провожу опыт, определение кофеина в чае спектрофотометрическим методом.

 

Экстракцию чая на кофеин провожу хлороформом, каждый раз при соблюдении всех условии. Но значения оптической плотности не воспроизводимы, уж слишком отличаются значения. Что вы можете сказать о хлороформе как об экстрагенте алкалоидов в частности кофеина?  

[Magistr]

алкалоиды бывают разные..кто то экстрагируется хлорорганикой (обычно дихлорэтан), кто то выделяется из кислых растворов в виде солей (никотин, кокаин...) а кто то из щелочных растворов..а вот лично кофеин экстрагируют спиртом, подщелачивают и извлекают хлороформом ну и потом кристаллизуют из водички с получением моногидрата...может у вас просто извлеклось что-то еще? растворчик бесцветный?

[aversun]

Добрый день.

В течение нескольких дней я провожу опыт, определение кофеина в чае спектрофотометрическим методом.

Экстракцию чая на кофеин провожу хлороформом, каждый раз при соблюдении всех условии. Но значения оптической плотности не воспроизводимы, уж слишком отличаются значения. Что вы можете сказать о хлороформе как об экстрагенте алкалоидов в частности кофеина?  

"Кофеин экстрагируется органическими растворителями из кислых и щелочных растворов. Однако максимальные количества кофеина экстрагируются хлороформом при рН = 4,0—5,5".

http://www.xumuk.ru/toxicchem/80.html

[Stila]

алкалоиды бывают разные..кто то экстрагируется хлорорганикой (обычно дихлорэтан), кто то выделяется из кислых растворов в виде солей (никотин, кокаин...) а кто то из щелочных растворов..а вот лично кофеин экстрагируют спиртом, подщелачивают и извлекают хлороформом ну и потом кристаллизуют из водички с получением моногидрата...может у вас просто извлеклось что-то еще? растворчик бесцветный?

Опыт проводился 3 раза, и все время менялась окраска от бесцветного до бледно зеленного. 

 

Могу показать методику по которой проводился опыт: 

 

Для определения содержания кофеина в 3 г сухого чая или 0,5 г растворимого чая помещают в колбу с притертой пробкой, приливают 60 мл хлороформа и проводят экстракцию в течение 20 минут путем периодического перемешивания колбы с навеской.

Полученный хлороформенный экстракт для спектрофотометрического  определения  кофеина  разбавляют  чистым  хлороформом  1:10 или  1:100. Измерение  оптической  плотности  проводят  на  спектрофотометре  в кювете при длине волны 272 нм. 

[Magistr]

зеленый цвет это наверное брак. а если сделать как предлагают старики гаттерман и вилланд?

[Stila]

зеленый цвет это наверное брак. а если сделать как предлагают старики гаттерман и вилланд?

К сожалению не могу больше проводить опыты, по этому и хотелось предположить как то логически с обоснованиями почему опыт не идет. Точнее он все таки идет, вить данные спектрофотометра есть и расчет проведен, но значения каждый раз разные. 

[Magistr]

я за то что вы извлекли еще что-то, возможно хлорофил (если раствор зеленый). а есть возможность записать ¹³С сухого остатка из хлороформа?