Титанат бария и его легирование

[Petruha04]

1) Если это в весовых частях, то сойдет. Но всё же поясните, что это за уравнение.

2) ат.% - атомные проценты, но важно знать, каких атомов и в каком веществе.

 

Ещё раз спасибо.

Для осуществления синтеза порошков титаната бария, легированного оловом (0,1 ат.%) и неодимом (0,001 ат.%), выбран золь-гель метод.

По уравнениям - любое. Я там хотел показать префикс числовой.

Вот пример по теме кислоты:

4KMnO4 + 6H2SO4 = 4MnSO4 + 2K2SO4 + 5O2 ↑ + 6H2O

Т.е. 4 части + 6 частей = ...

[Sartul]

1) Если это в весовых частях, то сойдет. Но всё же поясните, что это за уравнение.

Поскольку это может быть молярное соотношение, как во всех уравнениях реакций.

В этом случае "10 гр + 30 гр", наверняка, будет ошибкой.

[Petruha04]

Просто спрашиваю, потому что не могу четко поставить перед Яндексом вопрос: Сколько вешать в граммах? ))), т.е. перевод молярного соотношения в части или граммы.

[Sartul]

Ещё раз спасибо.

 

По уравнениям - любое. Я там хотел показать префикс числовой.

Вот пример по теме кислоты:

4KMnO4 + 6H2SO4 = 4MnSO4 + 2K2SO4 + 5O2 ↑ + 6H2O

Т.е. 4 части + 6 частей = ...

Тогда это не будет "40 гр + 60 гр".

Коэффициенты уравнения реакции говорят о молярном соотношении, т.е. 4 моль KMnO4 + 6 моль H2SO4. Для перевода моль в граммы придется вспомнить, как рассчитываются молярные массы

M(KMnO4) = 39 + 55 + 16*4 = 158

m(KMnO4) = 158*4 = 632 г

M(H2SO4) = 1*2 + 32 + 16*4 = 98

m(H2SO4) = 98*6 = 588 г.

Значит, при молярном соотношении 4 моль KMnO4 + 6 моль H2SO4

Вам придется брать массовое соотношение 632 г KMnO4 + 588 г H2SO4.

Разумеется, это массовое соотношение можно сокращать, но только равномерно.

Например, уменьшить обе массы в 4 раза.

Тогда

4 моль KMnO4 + 6 моль H2SO4 = 158 г KMnO4 + 147 г H2SO4

и т.д.

И не забывайте, что при расчетах по уравнениям реакций используются массы индивидуальных веществ, а не растворов.

[Petruha04]

Тогда это не будет "40 гр + 60 гр".

Коэффициенты уравнения реакции говорят о молярном соотношении, т.е. 4 моль KMnO4 + 6 моль H2SO4. Для перевода моль в граммы придется вспомнить, как рассчитываются молярные массы

M(KMnO4) = 39 + 55 + 16*4 = 158

m(KMnO4) = 158*4 = 632 г

M(H2SO4) = 1*2 + 32 + 16*4 = 98

m(H2SO4) = 98*6 = 588 г.

Значит, при молярном соотношении 4 моль KMnO4 + 6 моль H2SO4

Вам придется брать массовое соотношение 632 г KMnO4 + 588 г H2SO4.

Разумеется, это массовое соотношение можно сокращать, но только равномерно.

Например, уменьшить обе массы в 4 раза.

Тогда

4 моль KMnO4 + 6 моль H2SO4 = 158 г KMnO4 + 147 г H2SO4

и т.д.

И не забывайте, что при расчетах по уравнениям реакций используются массы индивидуальных веществ, а не растворов.

 

Спасибище, за терпение ))))

Я уже прочитал )))), но Вы разъяснили лучше !

http://de.gubkin.ru/chemistry/ch1-th/node10.html

 

З.Ы.: Что ж я химию то не учил. Ведь школьный курс. Позор мне.

[ksvs]

Извиняюсь ))). Но чутка не до понимаю. Если тот, что в цепи размагничивания, то сколько он может выдержать гр.Ц? Мну мин 230, а лучше 300 гр.Ц необходимо.

От паяльника я уже приспособил ))). Проблема в том, что он на 36В 18Вт. А у меня 12В 10Вт, а следовательно ОЧЕНЬ долго разогревается, да и габариты не маленькие. Длинный там нагреватель. Я уж и датчик платиновый на него налепил и показания снимал и т.д. - не то.

Я хоть и неуч, но не полный идиёт ))))), а вообще - спасибо.

Я думаю нагреватель от позистора должен выдержать.Почему бы не взять и испытать.

Да и 300 градусов это не та температура,чтобы голову ломать.Тут как мне кажется может даже подойти просто смесь какого-нибудь вяжущего с графитом.Типа цемента,окиси магния и подобных ...

[Petruha04]

Я думаю нагреватель от позистора должен выдержать.Почему бы не взять и испытать.

Да и 300 градусов это не та температура,чтобы голову ломать.Тут как мне кажется может даже подойти просто смесь какого-нибудь вяжущего с графитом.Типа цемента,окиси магния и подобных ...

 

Спасибо, но ...

Взять и испытать - нужно где-то ещё взять )))).

1. Посмотрел характеристики - даже до 200гр.Ц многие не дотягивают

2. У позисторов есть точка Кюри, выше которой он греться откажется.

 

Да и 300 градусов это не та температура,чтобы голову ломать.

 

Эта фраза вообще не однозначна. Для меня оказалась именно той, из-за которой приходится ломать голову. С керамикой в 100 раз проще. Налепил датчик. Обмазал обратную (не контактирующую с нагреваемой поверхностью) сторону жидким стеклом. Запёк и вуаля. Ни проблем с влагой, ни проблем с температурой и теплоизоляцией. Ну, это отступление.

 

Вообще, жуть как стало интересно, а особенно после того, как почитал буржуйские форумы.

Никто не может растворить Рутил

 

После суток, проведённых в концентрированной серной кислоте (электролит), каких либо изменений замечено не было.

Прилил перекиси водорода 3%. Раствор слегка окрасился в бледно желтый цвет.

Судя по тем же буржуйским форумам, растворять нужно около 7-10 дней (не наш вариант )))

Концентрация кислоты должна превышать 80% (в идеале 96%).

Те формулы, что есть в энциклопедиях, вики и др источниках справедливы лишь для гидратированного диоксида титана (свежеосаждённого), поэтому всегда берут Анатаз (он в больших количествах содержит ОН- группы и кислотные остатки, поэтому менее стоек). 2 формы после прокалки всегда образуют Рутил. Рутил - самый стойкий из 3-х форм диоксида титана.

Однако, упорный поиск привёл вот к этому:

Сульфат титанила получают нагреванием под тягой в фарфоро­вой чашке 1 г двуокиси титана с двойным объемом концентриро­ванной серной кислоты до начала выделения белых паров. После охлаждения содержимое чашки постепенно вводят в 250 мл ледя­ной воды. В воде сульфат титана Ті(SO4)2 переходит в сульфат титанила.

 

В присутствии озона бесцветный раствор сульфата титанила переходит в желто-оранжевый раствор пертитановой кислоты, реакция протекает по уравнению

 

ТіOSO4 + O3+2Н2O = Н2ТiO4 + O2+ Н2SO4.

 

Эврика ))) Сейчас буду пробовать (на балконе, а то блин потравлюсь). Вместо озона возьму перекись. Пока нет перекиси 30%-ной может и с озоном побалуюсь ))).

 

TiOSO4.5H2O was disolved in water at room temperature and then 30% H2O2 was added in to this solution. A yellow colored solution was immediately obtained, indicating the formation of peroxo complex of Titanium solution. This yellow colored peroxo-titanium solution yields water insoluble yellow gel, titanium oxy-hydroxide, after keeping at room temperature for few hours.

 

Беспокоит только одно - Как потом всё это очистить от примесей и кислоты?

 

Спасибо.

[Petruha04]

Всем доброго ...

Прорываясь сквозь непонимание среди "домашних", мне всё же удалось выпарить немного серной кислоты .

 

В фарфоровую чашечку насыпал диоксида титана (просто в полмиллиметра покрыл дно). Добавил аккумуляторной кислоты (уровень - около половины чашечки).

Поставил греться. Каких-либо видимых изменений - не обнаружено ))).

Т.к. эл.плитку мне не дали, то фарфоровую чашечку грел парафиновой свечкой (сажи было море).

Выкипело и осталось около 40-50% от начального объёма.

Вся процедура длилась 20-30 минут.

Белого пара (дымления) не видел, т.к. температуры не хватало (слабое кипение вначале и далее просто лёгкое выделение пузырьков).

Дал отстояться. Слил раствор в одну ёмкость (отрезал верхушки у пустых флаконов перекиси водорода), а остатки с осадоком в другую.

К остывшему раствору аккуратно прилил аптечной перекиси водорода.

Бесцветный (относительно) прозрачный раствор стал апельсинового цвета (так же прозрачен).

Тут (после всего прочитанного) возникает вопрос:

Все ли надтитановые кислоты со временем (или при действии температуры) переходят в метатитановую кислоту (оксигидроксид титана)?

 

Как бы определить - что там получилось )))

Пока жду, через 4-5 часов должен выпасть осадок метатитановой кислоты

 

Спасибо.

 

З.Ы.: Думаю греть нужно дольше и температуру соответственно поддерживать на должном уровне, тогда диоксид титана будет лучше реагировать.

[Petruha04]

Всем доброго ...

 

Продолжаю эксперементировать .

 

Попробовал ещё раз, но на плитке и довёл до дымления.

Отстоялось и перелил в 250мл баночку с дистиллированной водой.

Баночку поставил на водную баню. Часа два кипятил. Осадок не выпал :(

Решил капнуть перекиси, чтобы посмотреть на концентрацию )))

Было видно, как опускается капля и за ней тянется желтый шлейф.

Раз уж испортил, то долил ещё перекиси - получился ярко жёлтый раствор.

Прогрел ещё раз на водной бане - осадка нет. Цвет не изменился :(

Завтра попробую выпарить, но 250 мл - много и долго )))

 

Оставшийся в фарфоровой чашечке осадок также разбавил перекисью (оранжевый цвет) и решил ещё раз выпарить.

Когда испарилась вся вода раствор обесцветился (похоже выпал осадок, но там были остатки диоксида титана и понять это было не возможно).

Довёл ещё раз до дымления.

Промыл осадок дистиллированной водой.

С чем бы его попробовать сплавить (доступным), чтобы явно был виден результат (изменились свойства, цвет и т.п.)?

 

По-сути, попробовал уже 2 способа, но не получается так, как описывается в литературе (превращения с выпадением осадка).

В ходе эксперимента был замечен феномен

Выливая раствор из форфоровой чашечки, по краю сползла на внешнюю сторону капля раствора.

Т.к. это концентрированная серная кислота, то решил срочно протереть бумагой.

Промакашек и фильтровальной бумаги у меня нет, поэтому взял туалетную ))).

Каково же было моё удивление, когда я увидел на бумаге тёмно-зелёное пятно, а не коричневое, как полагал (из-за разъедания бумаги).

Тут возникает вопрос: Что это?

В бумаге какие-то вещества, которые прореагировали?

Или это похоже на сульфат титана? (зелёный)

 

Подскажите пожалуйста - где и что не правильно делаю?

 

Заранее благодарю!

[ksvs]

Неправильно изначально - титанат бария синтезируется при 1350градусах из окиси титана и бария,причем очень большое значени имеет точность взвешивания.

А если бы Вы представляли,что такое получить 1350 градусов,то вполне логично возник бы вопрос - а нафига мудохаться с печами ,если можно получить так...Видимо другие пути уже кто-то испытывал...

И еще вопросик - допустим получится у Вас титанат бария - что дальше?

Спекать его уже надобно при 1400 градусах.