Очистка мономера

[Benny Hill]

Здравствуйте!

Подскажите, пожалуйста, можно ли удалить  ингибитор - монометиловый эфир гидрохинона (MEHQ) из мономера 2-(диметиламино)этилметакрилата (http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/234907) методом колоночной хроматографии вместо перегонки под вакуумом?

Силикагель high-purity grade (Merck Grade 7734), pore size 60 Å, 70-230 mesh. (http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/391484)

Просто читал на разных форумах, что можно очистить или на SiO2 или Al2O3, или встряхиванием с 50% NaOH.

 

[Arkadiy]

Здравствуйте!

Подскажите, пожалуйста, можно ли удалить  ингибитор - монометиловый эфир гидрохинона (MEHQ) из мономера 2-(диметиламино)этилметакрилата (http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/234907) методом колоночной хроматографии вместо перегонки под вакуумом?

Силикагель high-purity grade (Merck Grade 7734), pore size 60 Å, 70-230 mesh. (http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/391484)

Просто читал на разных форумах, что можно очистить или на SiO2 или Al2O3, или встряхиванием с 50% NaOH.

А зачем вам отделять ингибитор полимеризации? Если вы потом хотите его полимеризовать, то лучше добавить чуть больше инициатора.

Хотя в принципе это реально, этот гидрохинон наверняка сядет на носитель на самом старте, в  конце колонки будет капать чистый мономер, носитель по идее должен быть слегка щелочным, но в принципе сойдет и нейтральный.

[serge2011]

Сядет, а будет ли этот мономер жить после этого?

[Arkadiy]

Сядет, а будет ли этот мономер жить после этого?

Будет, может 3 дня, может неделю, может месяц, недолго(((

Если вы его хотите использовать как реактив, то какой-то смысл в этом есть, если использовать сразу, а если хотите сделать на нем полимеризующуюся композицию со сроком хранения неменее года, то даже задумываться об этом не стоит, а всех советчиков, независимо от регалий, посылайте....

Изменено 13 Января, 2016 в 18:16 пользователем Arkadiy

[Benny Hill]

Arkadiy, serge2011 - благодарю вас!

Да, совершенно верно собираюсь провести синтез методом ATRP, и поэтому требуется чистый исходный мономер. Собираюсь очищать мономер непосредственно перед синтезом. А соотношение сорбент:вещество какое использовать? 1:2, 1:5, 1:10 ?

[Arkadiy]

Arkadiy, serge2011 - благодарю вас!

Да, совершенно верно собираюсь провести синтез методом ATRP, и поэтому требуется чистый исходный мономер. Собираюсь очищать мономер непосредственно перед синтезом. А соотношение сорбент:вещество какое использовать? 1:2, 1:5, 1:10 ?

Сорбент насыпьте в колонку, и пропустите мономер через слой сорбента. Тут важнее высота слоя, чем количество сорбента.

Мономер желательно посмотреть на ТСХ, определить, пятно ингибитора, потом на ТСХ смотреть со свидетелем - исходным мономером, то что будет капать из колонки.

[Benny Hill]

Arkadiy, огромное Вам спасибо!