Синтез фотоэмульсии "Унибром нормальная"

[Graf_Inventor]

Добрый день господа!

 

Недавно, решил попробовать синтезировать фотоэмульсию Унибром нормальную.

синтез не сложен. 

готовятся 2 раствора:

1. 

Калий бромистый - 6.8 г

Калий йодистый - 0.2 г

Желатин - 1.1 г

Вода - 75 мл.

 

2

Нитрат серебра - 9.0г

Вода - 65 мл.

 

 

после полного растворения солей первый раствор ставится в терпостат 48 градусов, с мешалкой,

При красном свете во второй раствор вливается аммиак (25%) 7-8 мл. и затем второй аммированный раствор вливается в первый. (вроде как прямая , одноступенчатая мгновенная фотоэмульсия)

после  физического созревания 10 мин, раствор охлаждают на холодной баней со льдом, и добавляют осадитель св-101.

через 40 минут, маточный раствор сливают, и производят декантацию 2-3 раза водой...

ну и далее есть процессы...

 

проблема в самом начале образовалась, после сливания первого и второго раствора, смесь в стала молочного цвета..... так как св-101 у меня нету, пробовал в качестве осадителя или ПАВ использовать раствор сульфонола,... не помогло...... осаждения не происходит =(((

либо проблема в св-101 то ли я что-то не так сделал... возможно аммиак был не 25% ... не уверен....

 

цель была получить галогениды серебра... светочувствительные....

 

Буду очень признателен если подскажете, верно-ли что после слития растворов он стали молочного цвета, и в чем причина не выпадения осадка галогенидов? 

С уважением.

[mypucm]

Аммиак тут как комплексообразователь, явно для того чтобы кристаллы галогенидов серебра были минимального размера. Если он не 25%, а меньше, то кристаллы будут больше, и сядут лучше. А если у Вас не село... На СВ-101 нашел только, что это смачиватель, применяемый в вискозной промышленности. Что это за зверь? Скорее всего, полимолекулярное ПАВ. ПВС не пойдет как замена?

[Graf_Inventor]

в соседней ветке мне рассказали что такое СВ-101 получить я его не могу... компонента не хватает... Спасибо за подсказку, попробую аммиак развести...

Я так понимаю, что молочный цвет раствора - это собственно эмульсия взвешенная. неужели настолько мелкие галлагениды получились что не хотят осаживаться =)

[mypucm]

Не понятно. Взвесь может стабилизироваться ПАВ. Желатин вполне пойдет на эту роль, но он нужен для формирования эмульсии. Это - очень неприятный стабилизатор: как белок, он может нести любой заряд, и положительный, и отрицательный, и черт знает, чем сажать мицеллы. Ветку соседнюю я нашел, но... то ли нужно использовать анионное ПАВ, то ли оргкислоту для осаждения... Может,  сульфонол надо был просто подкислить?

[Graf_Inventor]

Ну в первом р-ре желатина мало... есть ещё третий раствор там уже 11 гр желатина и собственно, но это уже финал синтеза...

подкислить сульфанол попробую...

но для начала, наверное, попробую поменьше аммиака добавить, в смысле не 25% а скажем 10%. р-р 7-8 мл...

и количество смеси уменьшить... а то 9 гр нитрата серебра переводить жалко....

удивляет тот факт, что раствор должен отстаиваться всего 40 минут... и теоретически за это время осадок должен осесть... в чем я лично сомневаюсь... прошлый раз при попытке я ждал чуть больше часа... но так и не должался, пробовал отфильтровать.. через красную ленту (кажется так называется бумага фильтровальная) но ничего не вышло... раствор остался мутно белым.. на фильтре лишь мала часть осталась... если в этот раз не получится в течении 40 минут осадить оставлю раствор на сутки отстаиваться.. посмотрим получится ли что либо... синтез ещё осложняется тем что всё приходится делать при красном свете... что бы не засветить образовавшиеся галогениды... 

однако пробники, которые представляли из себя обычные полоски бумаги, вымоченные в этом мутном растворе имели средневыраженные фоточувствительные свойства... проверялось это путём засветки части полоски, и проявлении в СТ-1... в общем попробую ещё раз, если до выходных новые мысли появятся буду очень признателен.   и всё же мне не даёт покоя св-101... может всё же именно он нужен....

чуть не забыл... есть ещё нюанс, нитрат серебра у меня немного влажный... в остатках азотной кислоты, так как получал растворение Сбербанковского слитка в азотке.... возможно это не правильно меняет ph раствора.... хотя сомневаюсь...

ещё вот такой способ осаждения есть http://www.findpatent.ru/patent/14/148720.html 

, но я не пробовал... у меня нету "натрисвой соли сополимера винилбутилового эфира и малеинового ангидрида"

[mypucm]

Как я понял, у Вас - переизбыток аммиака против исходной методики. В этом случае остатки азотной кислоты просто сойдут на нет. Кстати, посторонний электролит должен сыграть роль осадителя мицелл, но 1:1-зарядный электролит в этом случае наименее эффективен. Но... осаждают и органическими растворителями. Я боюсь рекомендовать технический ацетон (у него с чистотой проблемы), но что-то вроде могло бы помочь. Только высококипящие жидкости не берите, вроде ДМФ или аптечного димексида.

[Graf_Inventor]

ух ты! спасибо! попробою! а 1.4 диоксан подойдёт в качестве органического растворителя  и осадителя?