Как выделить золото

[Бугор]

Всех приветствую.Растворил 1 кг очищенных от железа плат от мобильных телефонов в растворе цв.

Получился раствор объемом 2л, осаждал раствором гидразина солянокислым лил пока реакция не прошла(ушло около 600гр ). азотку не выпаривал т.к. она изначальная была слабая.Оставил на сутки раствор.На следующий день обнаружил осадок в виде кристаллов и белого порошка.Подскажите что это за осадок?Как выделить золото?Какие дальнейшие меры предпринять для выделения золота? 

[TETROGRAMMATON]

600 гр солянокислого...  вы вандал... этого количества хватило бы на осаждение гораздо большей массы металла чем есть сейчас... фото не очень хорошего качества и судя по цвету раствора - ну можно предположить, что большая часть уже осела... если азотка его по новой не растворила... чёрный порошок- это будет смесь металлов.  с 1 кг многовато осадка, так что готовьтесь переделывать... металла там мало... 

[SMV]

Очень похоже на осадок солей, выкристаллизовавшихся при охлаждении (количество добавленного осадителя действительно запредельное).

1) Если раствор над осадком прозрачный, можете АККУРАТНО слить его в канализацию - золота в нём точно уже нет. Главное не потерять сам осадок!

2) Попробуйте добавить к осадку подкисленной воды (скажем стакан + 3-5мл соляной кислоты) и понаблюдайте за объёмом осадка. 

Изменено 10 Апреля, 2016 в 18:11 пользователем SMV

[TETROGRAMMATON]

Очень похоже на осадок солей, выкристаллизовавшихся при охлаждении (количество добавленного осадителя действительно запредельное).

1) Если раствор над осадком прозрачный, можете АККУРАТНО слить его в канализацию - золота в нём точно уже нет. Главное не потерять сам осадок!

2) Попробуйте добавить к осадку подкисленной воды (скажем стакан + 3-5мл соляной кислоты) и понаблюдайте за объёмом осадка. 

разрешите внести небольшие изменения исходя из того, чему вы учили, чему учили на работе и из личных наблюдений и опыта уже в своей лаборатории... здесь есть ещё один вариант работы... по принципу аналитики золота солянокислым гидразином... он плохо работает с золотом в холодном состоянии и превосходно почти при температуре кипения раствора цвр. 

немного можно отобрать жидкости, примерно миллилитров 50-100, и хорошенько нагреть её. т.к. азотная кислота не нейтрализована и избыток восстановителя то при наличии золота в растворе после подогрева жидкость потемнеет и станет почти чёрной, если пойдёт растворение осаждаемого металла и нейтрализация азотной кислоты то будет бурное кипение со всеми вытекающими в прямом смысле этого слова, так что посуду взять необходимо объёмом побольше.... если жидкость после нагрева и доведения почти до температуры кипения не поменяла цвет - то всё золото уже в осадке... жидкость ну лично я бы использовал для повторного восстановления т.к. солянокислого гидразина там много... а вообще провел бы аналитику наличия палладия и платины, т.к. материал был импортные платы сотовых телефонов и конденсаторы SMD наверняка небыли удалены...

Весь осадок отфильтровать декантацией и перерастворить в растворе царской водки с последующим переосаждением более селективным реактивом, + дополнительное доведение чистоты золота.    

[Бугор]

Внесу немного уточнений.Раствора гидрацина( размешивал 200гр. на 1л воды) ушло 600мл.Прошло трое сутое,раствор темный,непросвечивается.наблюдается слабое шипение сверху и небольшая муть.в осадке наблюдаются зеленые,желтые кристалы и белый порошок.

Изменено 11 Апреля, 2016 в 04:52 пользователем Бугор

[SMV]

Честно-говоря, стало не намного понятней Ясно лишь то, что гидразин в большом избытке, отсюда и легкое шипение смеси (идёт медленное разложение с выделением азота).

Существует много нюансов по исходному ЦВР и предварительной подготовке раствора к осаждению. Выяснять это сейчас уже поздно (что сделано - то сделано), поэтому попробую помочь спасти ситуацию.

 

Я бы попробовал сделать так:

1) Взять пробу раствора ~100мл, добавить в неё 50мл воды + 5-10мл соляной кислоты и медленно нагреть почти до кипения. ОСТОРОЖНО! Возможно вспенивание!

Следует дождаться окончания возможной реакции и оставить остывать смесь до комн. температуры.

2) После охлаждения необходимо добавить пол-чайной ложки сульфита или пиросульфита натрия, всё хорошенько размешать. Должен появиться резкий запах диоксида серы.

3) Оставить эту смесь в покое на 2-3 сут. Должно образоваться небольшое количество тёмного осадка, который необходимо тщательно отфильтровать.

Бумажный фильтр с золотосодержащим осадком нужно сохранить, а сам раствор можно смело выливать. Золота в нём больше НЕТ! (если конечно Вы его хорошо отфильтровали).

 

Если получится именно так, как я написал, необходимо повторить операцию уже с оставшейся частью раствора и грязно-белого осадка (специально отделять его не нужно).

В итоге Вы должны получить некоторое количество бумажных фильтров с осадком. Которые желательно озолить и далее перерастворить в классической ЦВ (1 часть конц. азотной кислоты + 3-4 части соляной).  

Изменено 11 Апреля, 2016 в 06:41 пользователем SMV

[TETROGRAMMATON]

ну если 200 гр на литр - то уже хорошо... повторно можно не использовать... но да, много всё равно... да... SMV чётко изложил мысль... только с сульфитом не переборщите... а то выпадут белые кристаллы на дно и рыжего осажка не увидите... сульфит хорошо взаимодействует со многими металлами и осаждает их...  размешайте жидкость и немного сыпаните сульфита, хорошо размешайте повторно, чтоб не было осадка, но был устойчивый запах жженной серы, запах должен быть стабильный и не пропадать даже через сутки...

[Бугор]

Большое  спасибо за помощь!А сульфит возможно купить в хозмагах?Просто у меня в городе нет магазина торгующего хим. реактивами...

Сегодня отфильтровал осадок(основной раствор перелил в другую емкость) и снова закинул его в раствор ЦВ, раствор сразу почернел.Дождавшись когда все растворится добавил раствор гидразина, реакции вообще ни какой не было.Хотя данным раствором гидразина сегодня осаживал  золото из раствора ЦВ с растворенным 375 золотом, осадок выпал мгновенно и достаточно много.Я так понимаю металлы остались в первом растворе?Чем является тогда осадок.

[antabu]

CuCl

[злой777]

Нитрат меди(II) реагирует с растворами гидроксиламина (при кипении) и гидразина с выпадением белого осадка азида меди(I):-может!!!!!? смотря какого цвета осадок и т.д.