Состав выпавших кристаллов из раствора

[eerie]

Доброго времени всем.

 

Попытаюсь ну, очень подробно описать выполнение работы и суть возникшего вопроса, (со слов страждущего друга получить здесь ответы). Всё проводилось в очень хорошо оборудованной домашней лаборатории-мастерской.

На последней стадии очистки, производилось неполное и поэтапное осаждение основного карбоната магния из ненасыщенного раствора сульфата магния (х.ч.) ненасыщенным раствором карбоната натрия (спектрально чистого) полученного по методу Сольвэя из (спектрально чистого) хлорида натрия карбонизацией.

Цель работы: получить основной карбонат магния спектральной чистоты без кальция и тяжелых металлов, по технологии Ангелова И.И. Певцова Г.А. и Шварца М.М, с использованием в качестве коллектора основного карбоната магния в момент осаждения, для очистки от примеси кальция.

Проводится осаждение основного карбоната магния (не более 10% от основного количества сульфата магния в растворе за раз) в пять этапов, с каждым осаждением осадок с увлечёнными примесями отфильтровывается через три часа и снова осаждают часть основного карбоната. И так осаждают четыре раза. На пятый раз уже заведомо полного осаждения уже выпадает основной карбонат магния спектральной чистоты.

 

Было проведено четыре осаждения основного карбоната магния с отфильтровыванием осадка. Оставалось пятое (полное) осаждение. Раствор оставили на время, (на два дня), что бы пятое осаждение закончить позже. Не нужно говорить что, в растворе осталось 60% от исходного количества сульфата магния, а так же реакционный сульфат натрия, так как вся работа была проведена чётко по руководству. За два дня при комнатной температуре на дно и стенки винилпластового бутыля довольно обильно выпали мелкие совершенно прозрачные кристаллы размером в 1.5 мм и меньше и толщиной слоя в среднем 2-3 мм. Для того что бы их счистить (!) с посуды понадобился пластмассовый шпателёк.

Человек, который проводил работу обнаружил их чисто случайно перед завершением своей работы и посчитал кристаллы за выкристалиовавшуюся двойную соль магния- натрия сульфат. Кристаллы были счищены, слегка промыты бидисстиллятом, (при промывке оказалось, они не расстворялись в воде), и помещены в сосуд с раствором фторида аммония (ос.ч), где выдерживались два дня.

При этом практически сразу произошло выделение газообразного аммиака, видимо без CO2, и помутнение кристаллов (постепенное превращение в аморфный MgF2) по всей их глубине.

 

Вопрос человека касается состава выпавших кристалликов. Предположительно, что это кристалическая Mg(OH)2. Даже не берусь сказать, не встречалось в практике. Можно учесть что, при контакте с раствором фтористого аммония выделялся аммиак.

Я много раз проводил осаждение основного карбоната и самого карбоната магния, работа, если с неполным осаждением, то проходила быстро и растворы у меня не застаивались.

Интерес был вызван из за того ,что при получении фторида магния из этих кристаллов экономится время и вода, затраченные на отфильтровывание и промывку как обычно мелкодисперсного обьёмистого аморфного MgF2, который в этом случае получается мелкими довольно пористыми комочками, который можно промывать даже ступенчатой декантацией с максимальным сливом промывной воды с осадка. Вот, вобщем то все, что просили сообщить. Мне самому интересно.

Если у кго есть какие соображения или информация касательно выпавших кристаллов приглашаю поучаствовать.

[Vova]

Возьмите небольшую порцию кристаллов, промойте дистилятом, залейте дистиллятом и добавьте фенолфталеина. Если это гидроксид магния, он даст малиновую окраску, впрочем выделение аммиака итак указывает на щелочную реакцию.

Основный карбонат магния осаждал, но так долго его не держал - сразу же фильтровал и промывал. Трудоемкая работа.

[eerie]

Возьмите небольшую порцию кристаллов, промойте дистилятом, залейте дистиллятом и добавьте фенолфталеина. Если это гидроксид магния, он даст малиновую окраску, впрочем выделение аммиака итак указывает на щелочную реакцию.

Основный карбонат магния осаждал, но так долго его не держал - сразу же фильтровал и промывал. Трудоемкая работа.

С радостью зделали бы, да вот реактив уже использовали. Друг сразу не сообразил провести такой опыт. Если так, то готовить новую партию прейдется, дело хлопотное конечно с этими особочистыми реактивами.

Сил много занимает. Правда используем ос.ч. реактивы, кислоты там и прочее, а в качестве источника магния было 2 покупных электрода от нагревательного бачка, там очень чистый металл. Магний снова покупать прейдется, так как маточные растворы не рискуем использовать. Но... вот поступило предложение сделать такой же опыт из более грязных реагентов, да блин сода вся вышла. Когда делать будем , незнаю, а пока можно пообщатся, у кого какие мысли есть...

[antabu]

Вопрос человека касается состава выпавших кристалликов. Предположительно, что это кристалическая Mg(OH)2.

Не думаю, что содой можно осадить гидроокись магния. При реакции с фторидом аммония выделения CO2 можно было не заметить, но могло образоваться что-то типа фторида-карбоната магния.

[eerie]

Не думаю, что содой можно осадить гидроокись магния. При реакции с фторидом аммония выделения CO2 можно было не заметить, но могло образоваться что-то типа фторида-карбоната магния.

Проведенный анализ полученного вторида показал, что это практически чистый фторид без карбоната.

[eerie]

Не думаю, что содой можно осадить гидроокись магния. При реакции с фторидом аммония выделения CO2 можно было не заметить, но могло образоваться что-то типа фторида-карбоната магния.

Доброго времени!

Вы невнимательно прочитали условие и ход проделанных действий и непоняли вопроса. Перечитайте еще раз тему. Вопрос касается кристаллов (что за кристаллы?) выпадающих из отстоенного раствора после осаждения основного карбоната магния, а не при получении фторида.

Это уже после с этими (?) кристаллами провели реакцию с фторидом аммония и анализ полученного фторида показал,что это чисто фторид магния без карбоната, да и ему взяться карбонату в полученном соединении неоткуда, так как он добросовестно реагирует с растворимыми фторидами.

Просто неясен химизм выпадения такого кристалла из отстоенных растворов после неполного остаждения основного карбоната магния. Информации по комплексным соединениям магния в частности Mg(0H)2*MgCO3 найти в сети невозможно.

Удачи.

[antabu]

Оставим в покое фторид. Из первого сообщения я понял, что из раствора сульфата магния раствором карбоната натрия пытались осадить карбонат-гидроксид магния, на некотором этапе (с промежуточными отделениями осадка) были получены прозрачные кристаллы, автор предполагает, что это - гидроксид магния. Именно это предположение я подверг сомнению в своём сообщении.

Логику автора я понял так: если бы осадок содержал карбонат, то при реакции с фторидом аммония было бы заметно выделение пузырьков углекислого газа и не было бы запаха аммиака.

[eerie]

Оставим в покое фторид. Из первого сообщения я понял, что из раствора сульфата магния раствором карбоната натрия пытались осадить карбонат-гидроксид магния, на некотором этапе (с промежуточными отделениями осадка) были получены прозрачные кристаллы, автор предполагает, что это - гидроксид магния. Именно это предположение я подверг сомнению в своём сообщении.

Логику автора я понял так: если бы осадок содержал карбонат, то при реакции с фторидом аммония было бы заметно выделение пузырьков углекислого газа и не было бы запаха аммиака.

Повторю последний раз, речь о том, что аммиак естественно выделялся и только он, а вот приутствие CO2 не наблюдалось, отсюда сделан ориентировочный вывод, что кристаллы, могут представлятьсобой кристалический гидроксид магния. У кого есть информация или источники по тройным системам или комплексным соединениям магния прошу просветить конкретной инфой, а так , непривык в ступе воду толочь, как иногда здесь проскакивает.

[Вася Химикат]

При этом практически сразу произошло выделение газообразного аммиака, видимо без CO2

То есть проверка на СО2 была чисто визуальной (наличие/отсутствие пузырьков)?

[Termoyad]

Скорее всего, у вас образовалась даже не двойная, а тройная соль Na2CO3XMgCO3xMg(OH)2.

Почитайте про получение поташа из хлористого калия с использованием гидроксокарбоната магния, там образуется аналогичная соль. И осаждается она медленно, ибо не изоморфна гидроксокарбонату магния - вот вам и осадок через некоторое время, особенно, если учитывать чистоту реактивов.

И отсутствие СО2 - просто образовался гидрокарбонат.

 

Может, в этом суть??