Анализ на содержание олова в растворе

[Soleile]

Добрый день!

Есть изначально вещество, с помощью ренгена был установлен приблизительный состав. Необходимо приготовить раствор для дальнешего анализа ИСП. Анализ будет проводиться для определения Ni и Sn. C никелем проблем не возникает. Основная проблема с Sn. ИСП показывает результат в 10 раз меньше,чем рентген. Соответствено вывод- что не все олово переходит в раствор, а остается на фильтре.  Анализ проводила двумя способами:

1. Растворяла к концентрированной соляной кислоте сразу же навеску, при температуре 250°С, фильтровала.

2. Растворила в царсой водке при темпиратуре, сфильтровала. Фильтр сожгла, для перехода β- кислоты в оксид, затем растворила в соляной концентрированной. 

На фильтре осадок был при 1 и 2 методе, но в образце изначально содержалось серебро, цинк, медь и так далее в некотором количестве.

Посоветуйте, пожалуйста, что можно сделать для лучшего перевода олова в раствор.

[aversun]

Добрый день!

Есть изначально вещество, с помощью ренгена был установлен приблизительный состав. Необходимо приготовить раствор для дальнешего анализа ИСП. Анализ будет проводиться для определения Ni и Sn. C никелем проблем не возникает. Основная проблема с Sn. ИСП показывает результат в 10 раз меньше,чем рентген. Соответствено вывод- что не все олово переходит в раствор, а остается на фильтре.  Анализ проводила двумя способами:

1. Растворяла к концентрированной соляной кислоте сразу же навеску, при температуре 250°С, фильтровала.

2. Растворила в царсой водке при темпиратуре, сфильтровала. Фильтр сожгла, для перехода β- кислоты в оксид, затем растворила в соляной концентрированной. 

На фильтре осадок был при 1 и 2 методе, но в образце изначально содержалось серебро, цинк, медь и так далее в некотором количестве.

Посоветуйте, пожалуйста, что можно сделать для лучшего перевода олова в раствор.

Ну, вы хотя бы сказали состав вашей пробы, что там еще кроме олова.

При растворении в соляной кислоте олово перейдет в раствор количественно, зачем вы еще царскую использовали?

Вы что, в автоклаве растворяли навеску, 250°С - это атмосфер 40. 

[Soleile]

Ну, вы хотя бы сказали состав вашей пробы, что там еще кроме олова.

При растворении в соляной кислоте олово перейдет в раствор количественно, зачем вы еще царскую использовали?

Вы что, в автоклаве растворяли навеску, 250°С - это атмосфер 40. 

Это было два параллельных анализа, разными способами. Расстворяла на печке, с магнитной мешалкой, примерно 5 часов. 

Вещество - шлак AuAgSnNi, по результату рентгена так же есть - Сu, Si,Fe,Ni,Cr,Pt,Ir

[aversun]

Это было два параллельных анализа, разными способами. Расстворяла на печке, с магнитной мешалкой, примерно 5 часов. 

Вещество - шлак AuAgSnNi, по результату рентгена так же есть - Сu, Si,Fe,Ni,Cr,Pt,Ir

Параллельные анализы делаются по одной методике, единообразно.

Кремний в каком количестве? Это силикатный шлак? Если так, то вы просто неправильно разлагаете пробу. 

[Soleile]

Параллельные анализы делаются по одной методике, единообразно.

Кремний в каком количестве? Это силикатный шлак? Если так, то вы просто неправильно разлагаете пробу. 

У нас есть проблемы в определении Sn, мы пытались перевести в раствор Sn двумя способами, для того чтобы посмотреть в каком случае конечный результат будет наиболее правдоподобным. В веществе- Si 14,7 g/kg, Sn - 558.9 g/kg.(результат рентгена)  Подскажит,пожалуйста, как будет правильно?

Изменено 20 Июля, 2016 в 10:13 пользователем Soleile

[aversun]

У нас есть проблемы в определении Sn, мы пытались перевести в раствор Sn двумя способами, для того чтобы посмотреть в каком случае конечный результат будет наиболее правдоподобным. В веществе- Si 14,7 g/kg, Sn - 558.9 g/kg.(результат рентгена)  Подскажит,пожалуйста, как будет правильно?

Это значит, что у вас в шлаке 710 г/кг SnO2, если это действительно шлак, т.е. смесь окислов.

SnO2 прокаленный весьма стойкое химическое соединение и просто кипячением с кислотами его не разложить. Обычно его разлагают сплавлением с Na2O2  или Na2O2 + Na2CO3? подробнее прочитайте в Аналитической химии олова.

[Soleile]

Это значит, что у вас в шлаке 710 г/кг SnO2, если это действительно шлак, т.е. смесь окислов.

SnO2 прокаленный весьма стойкое химическое соединение и просто кипячением с кислотами его не разложить. Обычно его разлагают сплавлением с Na2O2  или Na2O2 + Na2CO3? подробнее прочитайте в Аналитической химии олова.

Спасибо большое!