Интересное наблюдение в системе титан-водород + этиловый спирт (или гексан)

[Denis2016]

Всем привет! 

При комнатной температуре в системе титан-водород при атомном отношении Н/Тi менее примерно 1,6 сосуществую две фазы: альфа-фаза титана и дельта-фаза гидрида титана нестехиометрического состава. Методом Ритвельда был проведен количественный анализ образца в котором Н/Тi около 1: альфа-фаза 24 мас.%, дельта-фаза- 76 мас.%. При проведении очередной пробоподготовки образец перед приготовлением был замешан с этиловый спиртом. После чего было обнаружено, что альфа-фаза увеличилась до 32 мас.%. Подобный эффект наблюдался несколько раз на различных образцах. Количественный анализ нескольких различных проб одного образца показал, что после смешения со спиртом погрешность массового содержания альфаз-фазы около 0,01 мас.%. Т.е. система весьма однородна по составу. При смешении образца с гексаном обнаружен такой же эффект. Возникают трудности с интерпретацией этого эффекта. Окисление гидридной фазы с последующим выделением водорода сомнительно, тем более гексаном. Есть гипотеза, что при испарении растворителей (спирта или гексана) возникает резкое охлаждение системы,приводящее к мгновенной кристаллизации альфа-фазы, которая изначально была частично аморфизирована. Однако, в теории кристаллизации я что-то не припомню таких эффектов.

Буду признателен за советы!

Изменено 6 Сентября, 2016 в 18:57 пользователем Denis2016

[mypucm]

Насколько я знаю, гидриды на основе сплавов титана были первым образцом металл-гидридных элементов (аккумуляторов). Кажись, некая европейская фирма до сих пор производит такие аккумуляторы. 

 

Что за цель такого исследования? Если практическая, то промышленность уже перешла на металл-гидридные аккумуляторы на основе лантаноидов. Если теоретическая, то развлекайтесь себе на здоровье.

 

За метод Ритвельда - респект и уважуха.

[Denis2016]

Целью работы является проведение неразрушающего контроля содержания водорода в титане в двухфазной области, т.е. при  Н/Тi <1.6. При атомном отношении  Н/Тi более примерно 1,6 существуют область гомогенности, где присутствует одна фаза TiHx(x>1.6). При увеличении содержания водорода, не вдаваясь в вопросы тетрагонального искажения, параметр решетки TiHx(x>1.6) увеличивается. Для этой области возможно осуществлять неразрушающий контроль содержания Н, измеряя параметр элементарной ячейки гидридной фазы. Однако, параметр решетки гидрида в двухфазной области (при Н/Тi < 1.6) постоянен. В ходе КРФА образцов с различным содержанием Н (при Н/Тi < 1.6) было обнаружена линейная прямопропорциональная зависимость атомного отношения Н/Тi от массового содержания дельта-фазы. Более того, при рассмотрении зависимости атомного отношения Н/Т от мас. содержания альфа-фазы, было замечено, что она экстраполируется на ось абсцисс при 100% альфа-фазы и на ось ординат при атомном отношении Н/Тi примерно 1,6. Данное обстоятельство подтверждает точность результатов КРФА. Однако, все образцы были приготовлены со спиртом((.