Приготовление комплекса ТГФ с натрием

[<CIA>]

Приветствую, коллеги-органики.

Постоянно сталкиваюсь с проблемой приготовления комплекса тгф с натрием с бензофеноном. Опишу порядок действия: вначале тгф кипячу и перегоняю над щелочью, затем также над натрием. Потом, в среде аргона, загружаю сухой тгф и натрий в литровую двугорлую колбу и кипячу некоторое время. Натрия беру около 5-10 г (примерно три-четыре полоски по 10-15см в длину и 2-3см в ширину). Отмечу, что натрий не покрывается патиной, все полоски имеют характерный металлический блеск, то есть вопрос о наличии влаги закрыт. А далее происходит непонятное. Для посинения раствора постоянно уходит две, а то и три столовые ложки бензофенона. Добавляю я его дробно, по одному шпателю за раз (шпатель в 2,5 раза меньше чайной ложки по объёму) и кипячу так 10-15 минут.

Вопрос такой: может нужно брать меньше натрия или наоборот больше? Или вообще готовить икру? И есть ли минимум количеств натрия и бензофенона? Кто как делает, поделитесь опытом.

[s324]

eтаким методом сушить ТГФ долго ))

проще ситами или перегонкой над ЛАГом

добавил ложку - шипит, добавил еще - не шипит, перегнал ))

а с бензофеноном надо часа 4 кипятить, пока посинеет.

и надо иметь прес, чтобы натриевую проволоку делать, а если его кусочками резать, то ваще труба...

[Boets]

Натрий надо плющить в листочки - иначе покрывается коркой быстро и перестаёт реагировать.

Кипятить желательно сутки.

Изменено 5 Февраля, 2017 в 16:43 пользователем Boets

[s324]

листочки и сутки может себе позволить только ученый ! ведь у него в запасе вечность!