Раствор хлорида аммония по ГОСТ 5583

[juz35]

Здравствуйте, коллеги.

 

Для определения кислорода по Гемпелю готовим раствор хлористого аммония по ГОСТ 5583:

750 г хлористого аммония растворяют в 1 дм3 воды и добавляют 1 дм3 18 % раствора аммиака.

 

При растворимости хлорида аммония 37,2 г/100 мл неизбежно получаем насыщенный раствор, выпадающий в осадок при охлаждении. Причем объемная доля осадка почти в половину сосуда. Аммиак по идее вроде бы должен повышать растворимость хлорида, но, видимо, не настолько.

 

У нас есть в архивах и своя методика для этого раствора, там меньше навеска и аммиака побольше, но хотелось бы разобраться в чем проблема ГОСТа, работать то мы по нему должны. Какие есть мысли?

 

[aversun]

Вообще-то у вас должен получится насышенный раствор с концентрацией 750/2=375 на 1000 мл или 37.5/100 мл, т.е. в соответствии с растворимостью нашатыря при 20 градусах. Почему у вас выпадает осадок непонятно. Единственное, что раствор аммиака уменьшает растворимость нашатыря вследствии меньшего содержания воды и одномименного иона, хотя последнего очень не много.

Изменено 3 Июля, 2017 в 07:46 пользователем aversun

[dmr]

Аммиак нашатырю в растворе не должен быть помехой. Нашатырь и в аммиаке отлично растворим. У вас получается не насыщенный,а пресыщенный по воде раствор нашатыря. 750/(1000+0.82*0.92)=43%

А остужается раствор в закрытой посуде?

Нет ли шанса,что он натягивает из близлежащих источников углекислоты,превращаясь в карбонат/гидрокарбонат

Карбонаты в присутствии аммиака понижали бы растворимость.

Изменено 4 Июля, 2017 в 05:53 пользователем dmr

[juz35]

Аммиак нашатырю в растворе не должен быть помехой. Нашатырь и в аммиаке отлично растворим. У вас получается не насыщенный,а пресыщенный по воде раствор нашатыря. 750/(1000+0.82*0.92)=43%

А остужается раствор в закрытой посуде?

Нет ли шанса,что он натягивает из близлежащих источников углекислоты,превращаясь в карбонат/гидрокарбонат

Карбонаты в присутствии аммиака понижали бы растворимость.

Остужался в полиэтиленовой банке с завинченной крышкой.

 

Причем как выяснилось осадок выпадает и с разными партиями хлорида и аммиака. Так что списать на влияние примесей не выходит. Да и температура в лабе на пару градусов повыше 20 С.

Если в аммиаке хлорид растворяется лучше чем в воде, не должно ли его присутствие в повысить растворимость?

[dmr]

Должно,то по идее. Но лучше поискать по справочникам,типа Сэйделла,или растворимости в системах растворителей

[juz35]

 Поищу, спасибо. А что за справочник Сэйделла? Не нашла про него ничего

[aversun]

Справочник химика / Под ред. Б. П. Никольского. Т. 3. Химическое равновесие и кинетика. Свойства растворов. Электродные процессы. М.; Л.: Химия, 1964.

Справочник экспериментальных данных по растворимости солевых систем / Под ред. В. В. Вязовова, А. Д. Пельша. Л.: Ленгосхимиздат, 1961. Т. 3, 4.

Справочник по растворимости / Под ред. В. В. Кафарова. Т. 1. Бинарные системы. Л.: Изд-во АН СССР, 1962.

Solubilities of inorganic and organic compounds / Ed. by H. Stephen, T. Stephen. Oxford: Pergamon Press, 1963. Vol. 1. Binary systems.

Seidel A. Solubilities of inorganic and metal-organic compounds. Washington, 1965.

Справочник по растворимости нитритных и нитратных солевых систем / Под ред. А. Б. Здановского. Л.: Химия, 1971.

Киргинцев А. Н., Трушникова Л. Н., Лаврентьева В. Г. Растворимость неорганических веществ в воде: Справочник. Л.: Химия, 1972.

Справочник экспериментальных данных по растворимости многокомпонентных водно-солевых систем / Под ред. А. Б. Здановского. Л.: Химия, 1973. Т. 1, 2.

Здановский А. Б., Черемных Л. М. Физико-химические свойства галургических растворов и солей: хлориды натрия, калия и магния / Под ред. Ю. В. Букши, Н. Е. Шестакова. СПб.: Химия, 1997.

Solubility Data Series / Ed.-in-chief A. S. Kertes. Oxford: Pergamon Press, 1979–2002 (continued).

[dmr]

Уверены,что банка полиэтилен,а не какой нибудь ПЭТ, или полиэфир?

Полижфиры хорошо растворяются в крепком аммиачном растворе,и дают объемную взвесь

В стекле попробуйте

И вообще осадок отфильтруйте и проанализируйте. Как минимум заново растворить в воде попробуйте. Нашатырь ли там?