Фосфаты натрия

[whazza]

Господа, есть интерес получить натрий фосфорнокислый двухзамещенный и натрий пирофосфорнокислый для использования в пирофосфатном электролите меднения.

В качестве исходных веществ имеется ортофосфорная кислота 75 % и гидроксид натрия в сухом виде.

 

1. H₃PO₄ + 2NaOH -> Na₂HPO₄ + 2H₂O с разбавленной кислотой и разбавленной щелочью. До каких концентраций оптимально разбавить исходные вещества? 

 

2. H₃PO₄ + NaOH -> NaH₂PO₄ + H₂O с кислотой 75 % и разбавленной щелочью. Далее выпарить и прокалить NaH₂PO₄ с образованием Na₂H₂P₂O₇.

 

Сколь осуществимо это в любительских условиях? Будут ли побочные продукты, которые испортят электролит?

 

 

P. S. Собственно рецепт таков.

Медь сернокислая 30-35 г/л (имеется в готовом виде)

Натрий пирофосфорнокислый 120-145 г/л

Натрий фосфорнокислый двухзамещенный 85-95 г/л

[antabu]

Пирофосфат можно получить, см. Руководство по неорганическому синтезу(97)Горичев И.Г.и др. с.284. Проблема с материалом тигля.

Дигидропирофосфат легче, но он не нужен по рецепту.

Исходный двухзамещённый ортофосфат натрия кристаллизуется легко (по растворимости), а однозамещённый труднее, поскольку исходные концентрации кислоты и щёлочи трудно определить (я предполагаю), лучше использовать рН-метр.

Ну, или, на худой конец, считать по плотностям исходных растворов кислоты и щёлочи.

[whazza]

Да, спасибо. Действительно не нужен дигидропирофосфат. Нужен пирофосфат.

 

Если использовать керамический тигель вместо платинового для прокаливания, в чем проблемы будут?

[antabu]

Керамический при высокой температуре разрушается фосфатами, а конкретно я помочь не смогу, как с этим бороться.

[whazza]

Мысль понял. Спасибо.

[dmr]

Вроде в нержавейке можно прокалить. Но если не особо качественная,то вытягивает никель или хром,и зеленеет. Ну и перемешивать для равномерного прогрева,не очень просто,гидрофосфат в начале плавится,а по мере превращения в пирофосфат застывает в монолит

Из дигидрофосфата не выйдет. Не удержите контроль температуры,уйдет в метафосфат

Стекло тоже слегка подъедает но не сильно. Проблема в качественном,равномерном прогреве сквозь стекло,и в том что местами пирофосфат монолитеет и хреново проводит тепло

 

1)Реально ли ортофосфорную до пирофосфорной селективно разложить нагревая,или получится смесь всяких полифосфорных и метафосфорная?

Или контроль температуры никак не спасет,остановить все на пирофосфорной?

 

2) Реально ли прокипятив метафосфорную и полифосфорные кислоты с РАСЧЕТНЫМ количеством воды пооучить селективно пирофосфорную?

???