Как получить CO точно заданной концентрации?

[-=Женек=-]

Господа, возникла задача - откалибровать полупроводниковый датчик CO (угарного газа). Давайте сразу отбросим вопросы типа - а разве они не калибрутся, а не проще ли купить готовый и пр.

Имеется датчик TGS2442 его сопротивление 13-130 кОм при концентрации CO 100 ppm. Такова уж технология их производства, что в точности собственно производства не добьешся - в одной партии будут дачики с сопротивлением 13 кОм и 130 кОм.

Для калибровки нужно знать его сопротивление при 100 ppm и при 300 ppm.

 

Сложность задачи в том, что нужно получить точную концентрацию. Значит получается на 3-литровую банку воздуха нужно 0,3 и 0,9 мл чистого CO. Как мне видится способ получения:

получать будем нагреванием муравьиной кислоты с серной. Для исключения смешивания с воздухом планируется доверху налить в пробирку смеси, пробирку закрыть без воздуха резиновой пробкой. Пробку проткнуть иголкой от капельницы с трубкой Образующийся газ будет всплывать, вытеснять воду через иглу, образуя верху пузырь, состоящий из чистого CO. Как только по трубке будет видно что в нее попало 0,9 мл (начальный отрезок можно сделать из инсулинового шприца), опускаем иглу глубже, дабы прервать воздушный пузырь жидкостью. Другой конец трубки опустить в систему типа поилки для птиц, вытеснить из 3-литровой банки (заполненной водой и перевернутой вверх дном) 1 мл жидкости, а дальше вытеснить всю жидкость воздухом.

 

Мне видится, так, может кто посоветует способ поизящней? Я по образованию не химик и не инженер.

[Wergilius]

Как мне видится способ получения:

получать будем нагреванием муравьиной кислоты с серной. Для исключения смешивания с воздухом планируется доверху налить в пробирку смеси, пробирку закрыть без воздуха резиновой пробкой. Пробку проткнуть иголкой от капельницы с трубкой Образующийся газ будет всплывать, вытеснять воду через иглу, образуя верху пузырь, состоящий из чистого CO. Как только по трубке будет видно что в нее попало 0,9 мл (начальный отрезок можно сделать из инсулинового шприца), опускаем иглу глубже, дабы прервать воздушный пузырь жидкостью. Другой конец трубки опустить в систему типа поилки для птиц, вытеснить из 3-литровой банки (заполненной водой и перевернутой вверх дном) 1 мл жидкости, а дальше вытеснить всю жидкость воздухом.

 

Таким образом нельзя проводить калибровку средства измерения.

 

Проводя калибровку, вы должны быть на 100% уверенными в составе газа.

 

Поэтому бросьте свои затеи о самодельном СО. Лучше всего купить готовую ПГС (поверочную газовую смесь). К этой смеси с точно регламентированным составом (который вы заказываете) будет идти сертификат (Паспорт смеси), в котором будет указано точное содержание СО и ошибка его определения.

 

А определять концентрацию полученного СО, будут уже после составления смеси (по официальной методике, прошедшей метрологическую аттестацию). Точно 300 ppm вам конечно никто не приготовит, но будет, к примеру, 305 ppm.

+В воздухе содержится пусть малый, но % СО.

 

Тут уж ничего не поделаешь, придется потратиться

[-=Женек=-]

Понимаете в чем дело, прибор домашний, не для измерения, а для определения наличия. Даже если настроить его на минимально возможную концентрацию и предположить что данный датчик при 100 ppm имеет сопротивление по нижней границе нормы 13 кОм, этого будет достаточно. 100 ppm это уже вредная концентрация.

Мне же хочется прибор хотя бы определял диапазон - 100-200, 200-400, 400-600 - именно для таких диапазонов и составленая таблица физиологического воздействия угарного газа. Понимаете, мне главное чтобы прибор в силу большогоразброса характеристик при производстве не показывал 100 ppm, когда их 1000, и наоборот, не верещал о 1000, когда их всего 100. Так что абсолютная погрешность в пределах +/- 50 ppm меня устроит.

Так получится?

[Wergilius]

Вот ПДК СО в воздухе:

 

http://webirbis.aonb.ru/irbisdoc/ecnor/186.pdf

 

Вот примеры газоанализаторов на СО и диапазоны их работы:

 

http://admin.novsu.ac.ru/uni/vestnik.nsf/a...D0%B5%D0%B2.pdf

 

http://www.laborkomplekt.ru/?page=7&si...74&iid=6395

 

По поводу +/- 50 ppm

 

Все зависит:

 

1. От собственной погрешности вашего прибора

 

2. От погрешности калибровки

 

Если с первой составляющей уже ничего не сделать, то со второй можно и нужно бороться.

 

Конечно, можно сделать СО самому, но вам все равно надо будет уточнить его концентрацию каким-либо методом (наиболее доступным и по возможности точным).

Просто с самостоятельным приготовлением газовой смеси (хоть в домашних, хоть в лабораторных условиях) можно очень здорово ошибиться, к тому же при столь малых концентрациях.

 

А погрешность вам придется рассчитывать самому: делая несколько раз измерения (после калибровски) для какого либо стандартного образца (концентрация которого заранее известна).

 

Кстати, лучше всего делать смеси с концентрациями из всего диапазона (а не только 100, 200). Нужно захватить и большие концентрации

 

В общем, удачи в столь не легком деле

[Vova]

У нас готовили калибровочные смеси так: наполняли шарик СО, меряли его диаметр и закачивали содержимое в баллон. Потом поднимали давление инертным газом (Не). Объем баллона известен, давление тоже - так расчитывали концентрацию СО.

 

P.S. Сам этого не делал, но на таких смесях до сих пор работаю (правда, это бывает не часто).

[Wergilius]

У нас готовили калибровочные смеси так: наполняли шарик СО, меряли его диаметр и закачивали содержимое в баллон. Потом поднимали давление инертным газом (Не). Объем баллона известен, давление тоже - так расчитывали концентрацию СО.

 

P.S. Сам этого не делал, но на таких смесях до сих пор работаю (правда, это бывает не часто).

Если делают смесевой баллон (с большим давлением порядка 50-100 атм), то обычно из баллона с чистым газом "забивают" известное давление газа с меньшим содержанием, а дальше "добивают" инертным газом.

 

Какое давление первого газа брать, рассчитывается изначально, исходя из необходимой концентрации.

Но все-таки, баллонный манометр+глаз= не самый точный дозатор, поэтому концентрацию получившейся смеси уточняют методом ГХ

[-=Женек=-]

Вот придумал способ - шприц 100 кубовый заполняется водой, полностью вытесняется угарным газом. Газ из шприца поршнем выталкивается до 10 мл. Далее, в чистой атмосфере набирается до 100 мл. Получаем концентрацию 1:10. И так еще 3 раза, получаем 100 ppm.

 

Скажите Wergilius, каковы здесь могут будть нюансы?

 

И еще - по поводу самого получения. Где кроме химбазы купить муравьиную кислоту? В аптеке муравьиный спирт, но это не то, там еще и этилен будет выделяться. Далее - пишут что нужен легкий нагрев. Легкий это как? Надеюсь при комнатной температуре реакция сразу не пойдет?

[Wergilius]

Вот придумал способ - шприц 100 кубовый заполняется водой, полностью вытесняется угарным газом. Газ из шприца поршнем выталкивается до 10 мл. Далее, в чистой атмосфере набирается до 100 мл. Получаем концентрацию 1:10. И так еще 3 раза, получаем 100 ppm.

 

Скажите Wergilius, каковы здесь могут будть нюансы?

 

И еще - по поводу самого получения. Где кроме химбазы купить муравьиную кислоту? В аптеке муравьиный спирт, но это не то, там еще и этилен будет выделяться. Далее - пишут что нужен легкий нагрев. Легкий это как? Надеюсь при комнатной температуре реакция сразу не пойдет?

Шприц нужен герметичный, а то даже через не через небольшие отверстия СО будет выходить наружу.

 

Проблема в том, чтобы дать газу внутри хорошо перемешаться. (подождать некоторое время, пока молекулярная диффузия все сделает сама).

 

Если не хотите мучатся с установкой, то набирайте СО в шарик(как вам советовал Vova) , а из шарика в шприц.