Наталья Нейман Опубликовано 27 Апреля, 2018 в 06:33 Поделиться Опубликовано 27 Апреля, 2018 в 06:33 Определение делаю по ГОСТу 26593-85. При определении контролькой пробы на титрование ушло более 2 мл раствора тиосульфата натрия. Решила проверить раствор калия йодистого (свежеприготовленного) по пункту 7.1 в ГОСТе. Раствор стал рыже-буро красным цветом, как будто весь йод выделился, а не голубым, как написано в ГОСТе и на его титрование уходит далеко не капля тиосульфата. Срок годности калия йодистого ещё не вышел, он до до 2019 года ещё должен быть нормальным. Храню в холодильнике, но ранее с ним анализов не делала, он только недавно пришёл. Дистиллированную воду взяла тоже свежую!!! Всё таки проблема в нём или может что другое? ПОМОГИЕ!!!((( Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 27 Апреля, 2018 в 07:18 Поделиться Опубликовано 27 Апреля, 2018 в 07:18 проверяйте уксусную кислоту на наличие перекисей и хлороформ на наличие хлора Ссылка на комментарий
Наталья Нейман Опубликовано 27 Апреля, 2018 в 10:19 Автор Поделиться Опубликовано 27 Апреля, 2018 в 10:19 проверяйте уксусную кислоту на наличие перекисей и хлороформ на наличие хлора Не подскажете как это сделать, чтобы не слишком муторно и долго было? Уксусная кислота и хлороформ по срокам годности тоже ещё довольно свежие... Всё таки грешу на калий йодистый, потому что он через минут 5-10 после приготовления начинает желтеть, а на сколько я понимаю - это не совсем хорошо( Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 27 Апреля, 2018 в 10:29 Поделиться Опубликовано 27 Апреля, 2018 в 10:29 Не подскажете как это сделать, чтобы не слишком муторно и долго было? Уксусная кислота и хлороформ по срокам годности тоже ещё довольно свежие... Всё таки грешу на калий йодистый, потому что он через минут 5-10 после приготовления начинает желтеть, а на сколько я понимаю - это не совсем хорошо( Готовите, надеюсь на дистилляте? Растворы йодида на света постепенно желтеют. Проверьте тогда отдельно крахмалом йодид калия. Если реакция отрицательная проверяйте йодидом же кислоту и хлороформ. Ссылка на комментарий
Наталья Нейман Опубликовано 27 Апреля, 2018 в 11:46 Автор Поделиться Опубликовано 27 Апреля, 2018 в 11:46 Готовите, надеюсь на дистилляте? Растворы йодида на света постепенно желтеют. Проверьте тогда отдельно крахмалом йодид калия. Если реакция отрицательная проверяйте йодидом же кислоту и хлороформ. Конечно на дистилляте, при чем свежеприготовленном. Сейчас попробую сделать то, что вы посоветовали! Готовите, надеюсь на дистилляте? Растворы йодида на света постепенно желтеют. Проверьте тогда отдельно крахмалом йодид калия. Если реакция отрицательная проверяйте йодидом же кислоту и хлороформ. Проверила все реактивы и реакция пошла только с уксусной кислотой (фото во вложении). Соответственно значит, что это она испорчена, верно? 1 Ссылка на комментарий
aversun Опубликовано 27 Апреля, 2018 в 12:00 Поделиться Опубликовано 27 Апреля, 2018 в 12:00 Проверила все реактивы и реакция пошла только с уксусной кислотой (фото во вложении). Соответственно значит, что это она испорчена, верно? Добавьте к йодиду другой кислоты, например лимонной или разведенной серной. Возможно в йодиде есть примеси, которые активируются в кислой среде. 1 Ссылка на комментарий
Наталья Нейман Опубликовано 28 Апреля, 2018 в 08:06 Автор Поделиться Опубликовано 28 Апреля, 2018 в 08:06 Добавьте к йодиду другой кислоты, например лимонной или разведенной серной. Возможно в йодиде есть примеси, которые активируются в кислой среде. Сегодня попробовала получилось достать другую уксусную и калий йодистый. С новой уксусной всё получилось!!! Спасибо вам огромное))) Действительно очень помогли! Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти