Наталья Нейман 1 Опубликовано: 27 апреля 2018 Рассказать Опубликовано: 27 апреля 2018 Определение делаю по ГОСТу 26593-85. При определении контролькой пробы на титрование ушло более 2 мл раствора тиосульфата натрия. Решила проверить раствор калия йодистого (свежеприготовленного) по пункту 7.1 в ГОСТе. Раствор стал рыже-буро красным цветом, как будто весь йод выделился, а не голубым, как написано в ГОСТе и на его титрование уходит далеко не капля тиосульфата. Срок годности калия йодистого ещё не вышел, он до до 2019 года ещё должен быть нормальным. Храню в холодильнике, но ранее с ним анализов не делала, он только недавно пришёл. Дистиллированную воду взяла тоже свежую!!! Всё таки проблема в нём или может что другое? ПОМОГИЕ!!!((( Цитата Ссылка на сообщение
aversun 5 258 Опубликовано: 27 апреля 2018 Рассказать Опубликовано: 27 апреля 2018 проверяйте уксусную кислоту на наличие перекисей и хлороформ на наличие хлора Цитата Ссылка на сообщение
Наталья Нейман 1 Опубликовано: 27 апреля 2018 Автор Рассказать Опубликовано: 27 апреля 2018 проверяйте уксусную кислоту на наличие перекисей и хлороформ на наличие хлора Не подскажете как это сделать, чтобы не слишком муторно и долго было? Уксусная кислота и хлороформ по срокам годности тоже ещё довольно свежие... Всё таки грешу на калий йодистый, потому что он через минут 5-10 после приготовления начинает желтеть, а на сколько я понимаю - это не совсем хорошо( Цитата Ссылка на сообщение
aversun 5 258 Опубликовано: 27 апреля 2018 Рассказать Опубликовано: 27 апреля 2018 Не подскажете как это сделать, чтобы не слишком муторно и долго было? Уксусная кислота и хлороформ по срокам годности тоже ещё довольно свежие... Всё таки грешу на калий йодистый, потому что он через минут 5-10 после приготовления начинает желтеть, а на сколько я понимаю - это не совсем хорошо( Готовите, надеюсь на дистилляте? Растворы йодида на света постепенно желтеют. Проверьте тогда отдельно крахмалом йодид калия. Если реакция отрицательная проверяйте йодидом же кислоту и хлороформ. Цитата Ссылка на сообщение
Наталья Нейман 1 Опубликовано: 27 апреля 2018 Автор Рассказать Опубликовано: 27 апреля 2018 Готовите, надеюсь на дистилляте? Растворы йодида на света постепенно желтеют. Проверьте тогда отдельно крахмалом йодид калия. Если реакция отрицательная проверяйте йодидом же кислоту и хлороформ. Конечно на дистилляте, при чем свежеприготовленном. Сейчас попробую сделать то, что вы посоветовали! Готовите, надеюсь на дистилляте? Растворы йодида на света постепенно желтеют. Проверьте тогда отдельно крахмалом йодид калия. Если реакция отрицательная проверяйте йодидом же кислоту и хлороформ. Проверила все реактивы и реакция пошла только с уксусной кислотой (фото во вложении). Соответственно значит, что это она испорчена, верно? 1 Цитата Ссылка на сообщение
aversun 5 258 Опубликовано: 27 апреля 2018 Рассказать Опубликовано: 27 апреля 2018 Проверила все реактивы и реакция пошла только с уксусной кислотой (фото во вложении). Соответственно значит, что это она испорчена, верно? Добавьте к йодиду другой кислоты, например лимонной или разведенной серной. Возможно в йодиде есть примеси, которые активируются в кислой среде. 1 Цитата Ссылка на сообщение
Наталья Нейман 1 Опубликовано: 28 апреля 2018 Автор Рассказать Опубликовано: 28 апреля 2018 Добавьте к йодиду другой кислоты, например лимонной или разведенной серной. Возможно в йодиде есть примеси, которые активируются в кислой среде. Сегодня попробовала получилось достать другую уксусную и калий йодистый. С новой уксусной всё получилось!!! Спасибо вам огромное))) Действительно очень помогли! Цитата Ссылка на сообщение
Рекомендованные сообщения
Присоединяйтесь к обсуждению
Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.