Определение сухого остатка в отработанных травильных растворах

[Николай Сергеевич]

Здравствуйте, коллеги!

Занимаюсь определением состава отработанных кислотосодержащих травильных растворов (далее — ОТР). Возникли трудности при определении сухого остатка. Растворы представляют собой:

1)      смесь серной и плавиковой кислот,

2)      смесь азотной и плавиковой кислот,

3)      смесь соляной и плавиковой кислот.

Порядок содержания каждой кислоты несколько десяткой г/дм3.

Я определил сухой остаток по методике, описанной Лурье в книге «Аналитическая химия промышленных сточных вод», т.е. выпарил в фарфоровых чашках на водяной бане ОТР, а затем высушил их при 105 град. (1 вариант определения) и при 150 град. (2 вариант определения для разрушения кристаллогидратов). Значения сухого остатка по варианту 2 получились несколько ниже, чем по варианту 1.

Однако меня беспокоит, что при выпаривании ОТР кислоты могли частично улетучится и, соответственно, я получил заниженные значения сухого остатка.

Далее я попробовал определить сухой остаток по методикам, которые используют для анализов рассолов: 1 способ — это выпаривание и сушка ОТР при 105 град. с предварительным добавлением в ОТР кальцинированной соды; 2 способ — это сушка ОТР при 105 град. с предварительным добавлением в ОТР фтористого натрия.

 Все 3 способа дали разные результаты.

Сталкивался ли кто-нибудь с подобными системами?

[Надежда Бреева]

По Лурье  : если  остаток высушивали при 103-105⁰С, то в нем сохраняется вся или почти вся кристаллизационная вода солей, образующих кристаллогидраты, а также частично окклюдированная вода.

 Если  остаток высушивали при 178-182⁰С,то окклюдированная вода будет удалена полностью. Кристаллизационная вода также удалится, но некоторое количество может остаться, особенно когда в пробе присутствуют преимущественно сульфаты.

Высушивание при 178-182⁰С предпочтительно при анализе вод, содержащих преимущественно неорганические соли, так как тогда получаемый результат приближается в большей мере к сумме результатов отдельных определений катионов и анионов в пробе. http://www.chemanalytica.ru/analiz-stochnykh-vod-sukhoy-ostatok-shchelochnost-penistost