Анализ почвы в домашних условиях

[Сквозняк]

Аналитическая химия кремния, стр.33

 

[Сквозняк]

Осадок "Ca".

В пробирке вещество залито приблизительно 3см3 конц. азотной кислоты при нагревании с добавлением хлората калия примерно в том же объёме, что и исследуемое вещество. Вещество растворилось быстро и полностью. Других заметных признаков реакции не было. Слабое шипение было только при добавлении хлората. Раствор разбавлен водой в два раза и защелочен до pH12-13 при нагревании. Остался небольшой осадок желтовато-кремового цвета. Осадок под кодовым названием "Mn" отделён и промыт. И в свою очередь подвергся процедуре конц.азотка+хлорат. И о чудо! Выпал белый относительно крупнокристаллический осадок, который однако при промывке стал хиреть: истончаться и растворяться, пока практически полностью не растворился - оксид кремния тем не менее. Фильтрат же от "Mn" был защелочен и выпал гель, но уже белый, нет, через время в основном снизу появилась буроватость, но марганцем это уже не назовёшь.

 

Фильтрат подвергся манипуляциям с применением уксусной кислоты (>95%) и хлорида аммония. В результате половина (как минимум) "Ca" оказалась "Al"!

 

Каковы причины такой изменчивости показаний:

1. Не до конца был выделен из раствора кремний

2. Разделение таких количеств относительно сложных для разделения веществ нельзя проводить в маленьких пробирках. Разделение требуется проводить в объёмах в десятки кубических сантиметров при меньших концентрациях солей, чтобы избежать соосождений

3. Требуется применения реактивов слабых концентраций.

[Сквозняк]

Попробовал способ переведения образца почвы в раствор путём сплавления с нашатырём в соде. Результат не особо порадовал, но учитывая незначительные затраты времени, по сравнению с мокрым, можно признать его сносным. Железо и марганец визуально присутствуют в "обычном" количестве. Сделал любопытное наблюдение по кристаллизации раствора.

 

Полграмма почвы были истолчены с равным количеством нашатыря. Дно железной кюветки покрыто слоем в один сантиметр карбоната натрия, сверху засыпана почва и следующим слоем карбонат натрия 1см. Сплавление газовой горелкой привело к неравномерному оплавлению этого пирога и раздуванию небольшой части почвы (органики в основном), но в итоге вся масса была сплавлена. Плав помещён в воду. На удивление качество вскрытия оказалось не многим хуже вскрытия в серной кислоте, проведённого ранее. Тем не менее серная кислота была использована и здесь для обработки остатка от воды и общего подкисления. Итоговый раствор слабокислый. Органика осталась только в виде углерода. Всё это было пропущено через фильтр. Раствор оставлен до утра.

 

Утром стакан (объёмом 50мл3) был заполнен прозрачными карандашеобразными кристаллами Na2SO4 (фото 1). Кристаллы были отделены от раствора и на воздухе на следующий день рассыпались в белую труху. Оставшийся раствор поставлен на батарею для выпаривания. Через два дня раствор высох (фото 2), кристаллическая масса сосредоточилась главным образом на дне и в виде дерева на одной стороне стакана, причём дерево с ветвями, поднимающимися над краем, на концах многих ветвей сосредоточилась желтизна. Небольшая часть кристаллов расположилась по кольцу до бывшего уровня жидкости. Вся масса была сколота в стакан и залита водой. Нерастворившаяся часть - CaSO4 отброшена на фильтре. Получившийся раствор перелит в стакан объёмом 100мл3 (фото 3) и поставлен на батарею.

После высыхания кристаллы были на дне; по кольцу уровня и в одном месте невысоко поднялись над уровнем (фото 4).

 

На основе этой кристаллической массы был вновь приготовлен раствор с добавлением в него на глаз примерно того же объёма CaO сколько было изъято CaSO4, т.е. немного более чем было (для растворения CaO было использовано небольшое количество гидроксида натрия и серной кислоты, полученный раствор слабокислый, фото 5). После выпаривания раствора на батарее на одной стороне стакана снова выросло дерево (фото 6) - повторилась первая картина. Любопытно, что желтизна на концах ветвей не содержит заметное количество железа или марганца.

 

По поводу желтизны, полагаю, что это "точки роста" с повышенным содержанием маточного раствора. Скорее даже это "точки замершего роста", потому что после длительного стояния (и полного высыхания) желтизна осталась.

 

Ещё раз залил содержимое водой. Растворилось почти всё (остались несколько незначительных крупинок), pH 3-4. Кристаллизовал, по стенке выросло дерево с жёлтыми почками как и выше. Желтизна была и на верхушках некоторых кристаллов на дне стакана, но больше всего в верхней части "дерева". Отбил отдельно отростки с желтизной и чисто белые участки "ствола" (по 150мг). Растворил в воде. Оба раствора одинаково водянопрозрачны. Раствор с отростками с желтизной значительно более кислый, чем раствор "ствола" - pH 3-4 против 6-7. Железо по железистосинеродистому калию в кислом раз в пять больше чем в нейтральном (явно синий против зеленоватого). Защелачивание железо не показывает ни там, ни там.

Изменено 11 Апреля, 2019 в 06:28 пользователем Сквозняк

[dmr]

10 часов назад, Сквозняк сказал:

сплавления с нашатырём в соде

Сода зачем? 

Вы как мне кажется делаете нелогичные вещи. Сода с нашатырём, таки в эквимолярной смеси, должны, также как и в растворе дать хлорид натрия, и улететь должен аммиак и СО2. 

А смысл получать экзотическим способом обычную поваренную соль. 

Даже если предположить, что сода отдельно прореагирует с оксидами алюминия и кремния, то опять же зачем сразу переводить всё скопом в раствор, а потом выделять и разделять.

Проще и логичнее перевести в раствор спеканием с нашатырём  хлорируемые им оксиды, а потом отдельно не хлорируемые нашатырём 

[Сквозняк]

В 12.04.2019 в 03:46, dmr сказал:

Сода зачем? 

Сода здесь играет роль тигля, правда в моём случае, когда сода просто насыпью это почти не сработало - надо формовать, да и не перегревать, что газовой горелкой сделать нелегко.