Как сделать цитрат магния дома?

[Химикур]

  В 13.10.2023 в 21:24, koct9ln сказал:

Если помимо всего прочего из рецепта с прошлой страницы потребуется заниматься ещё и выпариванием промежуточного продукта (это что, в колбе кипятить над огнём промытый осадок до полного его обезвозживания, или выливать в поднос и ставить в духовку?), то под большим сомнением вообще целесообразность данного способа сэкономить на покупке готового ("аптечного") цитрата магния. Я ж в первую очередь для регулярного его употребления это пытаюсь освоить.
Тут даже первоначальный-то рецепт вызывает вопросы "стоит ли овчинка выделки?" исходя из того, сколько времени и внимания занимает приготовление. Но пока дополнительно движет любопытство немного "поколдовать" и понять, что же удалось сотворить.
Хотя в одной из первых попыток я попробовал поставить на выпаривание конечный раствор (цитрата магния) с целью взвесить сколько там получилось в итоге порошка. 3 дня ждал, пока испарится влага естественным образом с блюдца ))) Результат очень разочаровал, т.к. получилось примерно в 5 раз меньше расчётного количества. И, кстати, обратно водой он не особо-то хотел растворяться Наверное, и правда самый что ни на есть цитрат магния с тремя атомами магния получился ))

Показать  

Дело в том, что заготовить много раствора цитрата магния в растворе невозможно, поскольку он очень неустойчивый. Магний выпадает в осадок просто так. И после этого в воде не растворяется. (Возможно он растворяется в соляной кислоте (желудочном соке) Попробуйте, если есть возможность. ________________ 2) Промежуточный продукт (карбонат магния)  выпаривается легко,  на водяной бане. Этот продукт можно за один раз легко заготовить сколько угодно._______3)  Слишком кислый раствор цитрата магния у вас получается по причине не полной реакции карбоната с лимонкой. Чем выше температура раствора, тем полнее происходит реакция.

[Химикур]

  В 14.10.2023 в 05:08, dmr сказал:

 Затем при перемешивании постепенно добавлять раствор лимонной кислоты, до полного растворения, уйдет минут 5. 

Показать  

А здесь интересная химия получается. В нашем растворе  плавают ионы магния и ионы  Цитрата.  Если в этот раствор добавить соду, то снова происходит бурная реакция. Без выпадения осадка.    Mg(C6H6O7) + Na2CO3 = ?    цитрат натрия и снова карбонат магния?......... Но карбонат магния должен выпадать в осадок. Сразу. Как в реакции сульфата магния с содой. Логично? .... и какой газ выделяется?   

[Химикур]

>>>>> Можно предположить, что в этом  растворе находится искомый магний, а также  цитрат и натрий, без излишнего водорода, дающего кислотность. ?

[koct9ln]

  В 14.10.2023 в 05:08, dmr сказал:

уйдет минут 5.

Показать  

начиная с наливания воды в чайник для ускорения закипания перед гашением соды, и заканчивая переливанием раствора с хлопьями карбоната магния в "литровую ёмкость" для осаждения с мытьём кастрюльки - уходит около 15 минут времени, когда вообще нельзя отвлечься (специально включал секундомер).
Далее этап ожидания выпадения осадка - тоже особо далеко не убежишь, потому что потом надо же его ещё промыть, и желательно бы это не растягивать на 2 дня (фиг знает что там вообще происходит с раствором в момент длительного простоя, может он мутирует в нечто иное). Ну и повторное ожидание его выпадения перед добавлением лимонки - тут тоже как бы не требует прям сидеть над кувшином и наблюдать, но червячок в голове-то сидит, что у тебя процесс приготовления ещё не окончен и гештальт не закрыт. И само добавление лимонки - казалось бы взял да кинул щепотку за 1 секунду и доволен. По факту постоянное взвешивание очередной добавки, постоянное тщательное перемешивание и ожидание некоторого количества времени дать лимонке прореагировать "хватит ли этой очередной порции для полного растворения или ещё надо добавлять", а взять и засыпать разом весь теоретический объём лимонки тоже не вариант, ибо как показала практика, в таком случае пришлось бы скорее не цитрат магния пить, а раствор лимонной кислоты с примесью цитрата магния.
Это всё пишется в две строчки; а каждое взвешивание ингредиентов, промывание посуды от них, помешивания и время на реакцию - это всё мимо учёта почему-то ведётся.

[koct9ln]

  В 14.10.2023 в 06:12, Химикур сказал:

Слишком кислый раствор цитрата магния у вас получается по причине не полной реакции карбоната с лимонкой. Чем выше температура раствора, тем полнее происходит реакция.

Показать  

Т.е. когда осадок визуально растворился и вроде как раствор прозрачный, то на самом деле там ещё много карбоната магния в виде практически невидимой взвеси?
Получается, не ошибка растворять лимонку прям в крутом кипятке перед смешиванием с карбонатом магния? Просто я тоже не уверен не будет ли там при 100 градусах каких-то побочных нежелательных реакций.

[koct9ln]

  В 14.10.2023 в 05:08, dmr сказал:

Если взять копеечный сульфат магния, растворить в воде

Показать  

Кстати, а быть может кто обладает информацией и знаниями насчёт качества продающегося сульфата магния. Есть аптечный, 25г пакетик стоимостью порядка 40 рублей = 1600 руб / кг. Есть в виде "соль для ванны" - там около 3кг за примерно 1000 руб = 300 руб/кг. Есть какие-то полуоптовые варианты при попытке найти в интернете, где фигурируют цены вообще порядка 40 руб/кг. Вот если последнего варианта мешок взять, то вообще магнием на всю жизнь себя обеспечишь реально за копейки ))) Подсчитаем: надо 0.5г Mg в день = 180г / год = 18 кг / век. С учётом, что в сульфате его около 11%, то порядка 150 кг сульфата хватит на 100 лет ежедневного приёма магния одному человеку = 6000 руб ))
Но что там с примесями - непонятно и имеются опасения на этот счёт. Вдруг там ртуть со свинцом или типа того. На "соли для ванны" якобы 99.9% чистота, но без каких-либо ГОСТов, просто на слово поверить этикетке. В этих оптовых вообще непонятно, без песка и пыли, наверное, не обошлось.
Может кто прошёл путь через такие источники добывания сульфата магния? Или аптечный - наше всё, в данном случае? В аптеке на мой вопрос "в чём отличие вашего сульфата от соли для ванн, может его тоже можно использовать в пищевых целях?", продавец чуть за голову не схватился ))

Ещё в Википедии говорится, что цитрат магния - это пищевая добавка Е345, используемая в кондитерских производствах для регуляции кислотности. Раз она там используется, значит её где-то должны производить и продавать в масштабных количествах, по идее. Но попытки найти, где бы купить Е345 ни к чему не привели. Может кому удалось? Наверняка же "добавка Е345" должна кратно дешевле стоить, чем "супер-пупер БАД, восполни магний в своём организме и обрети суперсилу".

[Химикур]

  В 14.10.2023 в 08:03, koct9ln сказал:

Т.е. когда осадок визуально растворился и вроде как раствор прозрачный, то на самом деле там ещё много карбоната магния .....

Показать  

В вашем случае, "когда осадок растворился",  в растворе  избыток лимонки. _________Чтобы весь карбонат растворился в воде при температуре t=25 градусов С, нужен избыток лимонки.   ______ Чтобы  все реагенты прореагировали между собой точно по формуле, нужна температура раствора градусов 80. Не меньше. ______ Почему так происходит надо спрашивать у химиков. Я не знаю.?

[DmO]

На Озоне можно купить безводный цитрат магния - https://www.ozon.ru/product/magniya-tsitrat-bezvodnyy-vodorastvorimyy-500-gr-845065683/

 

[ALLOE]

  В 11.10.2023 в 17:09, koct9ln сказал:

В то же время в трёх разных источниках увидел совершенно иную формулу цитрата:
Цитрат магния Mg₃(C₆H₅O₇)₂  - https://patents.google.com/patent/RU2691730C1/ru
Брутто формула C₁₂H₁₀Mg₃O₁₄  - https://www.rlsnet.ru/active-substance/magniya-citrat-735
Брутто-формула C₁₂H₁₀O₁₄Mg₃ -

Показать  

в соответствии с Европейской фармакопеей все формулы правильные - это приведена формула безводного магния цитрата, а есть еще 12 водный и 9 водный, при чем у безводного и 9 водного свои CAS номера. Мы разрабатываем препарат дженерик (порошок для приема внутрь), так в нем есть магния цитрат и никак не можем понять-для чего его туда засунули?. Есть, конечно там еще и лимонка, но использовать магния цитрат в роли компонента буферной системы, это бред.   Есть подозрение, что производитель защитил так свой состав от подделок, потому что магния цитрат редко используется.

[koct9ln]

Здравствуйте. Возобновлю тему.
Вчера попробовал сделать цитрат магния по упрощённому рецепту "пятиминутке", предложенному dmr.
Результат оказался близким к тому, который получается при "заморочном" варианте с долгим варевом и промывкой остатка. Ну это я сравниваю по соотношению реагентов - а именно, фактическое количество задействованной лимонной кислоты по сравнению с фактическим.
Нуждаюсь в критике/наставлении/поправлении от профессионалов. Взгляните, пожалуйста, на описание процесса и количества используемых ингредиентов и подскажите, где что не так?
 

Расчёты ингредиентов:
Использовал из своего прошлогоднего поста (и вот этот пост). В формулах химических реакций я за год сильнее не стал, лучше чем тогда рассчитать не могу. Получается, по формулам надо взять ингредиенты в следующих соотношениях:
Сульфат магния аптечный         - 25 г (пакетик)
Пищевая сода из продуктового магазина    - 17 г (использовал 30г, чтобы "с небольшим избытком", как посоветовал dmr)
Лимонная кислота из продуктового магазина    - 20 г
 

Вода:
Каждый ингредиент перед смешиванием с другими решил предварительно растворять в воде. Для каждого вещества нашёл таблицу растворимости, и брал воды с запасом - растворимость при 60 градусах, хотя по факту растворял в кипятке. Вода бралась из под фильтра с обратным осмосом (почти дистиллированная).
Сульфат магния    -    33г / 100мл (использовал 100мл с запасом)
Пищевая сода    -    15г / 100мл (использовал 200мл для 30г соды)
Лимонная кислота    -    90г / 100мл (достаточно 22мл, по факту использовал значительно больше, см.пункт про растворимость цитрата магния).

Кальцинированная сода    -    20г / 100 мл (промежуточный продукт разложения соды в кипятке, растворимость больше чем у пищевой соды, значит он продолжит быть полностью растворённым в изначальном количестве воды)
Сульфат натрия    -    32г / 100мл (побочный продукт, растворимость которого совпадает с растворимостью основного, и изначальной воды для сульфата магния хватит и для этого).
Карбонат магния    -    нерастворим (промежуточный продукт, которому не требуется вода для растворения).

Цитрат магния    -    брал растворимость при 20 градусах, т.к. продукту быть комнатной температуры по итогу    -    50г / 100мл (эту воду вносил в раствор вместе с лимонной кислотой, растворив последнюю в бОльшем количестве воды).

Действия:
1. На весах с точностью 0.01г отвесил 25г сульфата магния; 30г пищевой соды; 10г лимонной кислоты (в 2 раза меньше на случай, если опять эксперимент пойдёт не по расчётному пути).
2. Вскипятил воду и в отдельных ёмкостях растворил: сульфат магния в 100мл воды; пищевую соду в 200мл воды. Сульфат магния довольно быстро растворился. Сода же долго шипела, я её постоянно помешивал, наблюдая шипение. Дважды ставил в микроволновку, повторно доводя до кипения. В итоге, спустя минут 5 она всё ещё немного пузырилась с небольшим шипением. Вспомнив совет dmr "добавьте ЛЮБОЙ соды с небольшим избытком", подумал, что хватит колдовать, пусть будет смесь кальцинированной соды и сколько-то остатков пищевой.
3. Влил растворённую соду в ёмкость с растворённым сульфатом магния. Моментально раствор стал сильно мутно белым. Поразмешивал его ложкой туда-сюда на протяжении ~3 мин. Всё время продолжалось слабое газообразование - видимо пищевая сода продолжала разлагаться - эти пузыри не давали осадку начать на дно выпадать.
4. Решил поставить на охлаждение, чтобы остановить реакцию термического разложения, чтобы осадок начал спокойно опускаться на дно: набрал в отдельную ёмкость холодной воды и поставил в неё ёмкость с раствором для остывания и осаждения осадка (водяная баня-охладитель). Спустя 30-40 минут весь осадок оказался на дне слоем около 1-2мм, над ним ~10см прозрачная жидкость содового привкуса.
5. Аккуратно слил прозрачную жидкость, осталось около 2мм белой кашицы (карбонат магния с небольшим количеством побочных продуктов - сульфата натрия и двух видов соды). Часть кашицы слиплась крупными кусочками.
6. Промывать кашицу не стал (т.к. в рецепте dmr про это ничего не было). Поставил на водяную баню для предварительного подогрева перед дальнейшим смешиванием с лимонной кислотой.
7. Взял половину от расчётного количества лимонной кислоты (10г) и растворил в 100мл кипятка.
8. Влил полученный раствор лимонной кислоты в ёмкость с кашицей. Последовала бурная реакция с шипением/пузырением. Слипшиеся кусочки кашицы растворились не сразу, а лишь после помешивания в течение ~1мин. Т.е. по факту потребовалось в 2 раза меньше лимонной кислоты от расчётного.
9. Получился прозрачный раствор. На вкус очень кислый. Возникло предположение, что лимонной кислоты перебор. Решил попробовать загасить её избыток добавлением пищевой соды.
10. Потихоньку всыпал в раствор порошок пищевой соды, наблюдая бурную реакцию, тщательно перемешивая после каждого досыпания до прекращения реакции. Реакция прекратилась, когда было всыпано в сумме 4.35г соды. После этого тестово кинул пару кристалликов лимонной кислоты, чтобы убедиться, что не переборщил с содой - пузырения вокруг кристалликов не наблюдалось. Получился раствор с лёгкой опалесценцией, слегка горьковатый на вкус, отсутствие кисловатого привкуса, который должен бы быть у раствора с цитратом магния.

Рассчитаем реакцию гашения избытка лимонной кислоты с помощью соды:
C6H8O7 + 3NaHCO3 -> Na3C6H5O7 + 3CO2 + 3H2O
- т.е. 252г соды гасят 192г лимонки, значит 4.35г соды погасили 3.31г избытка лимонной кислоты. Значит в дело ушло 6.7г лимонной кислоты (часть из которой потратилась на взаимодействие с небольшим количество побочных продуктов в "кашице"). Итого, в конечный продукт ушло треть от ожидаемого. А значит, получено треть от ожидаемого цитрата магния. Куда делось 2/3 ?

Собственно, это и есть загадка, которую я не могу разгадать: куда пропало 2/3 магния? Я верно понимаю, что если в дело ушло лишь 1/3 от расчётного количества лимонной кислоты, то и ожидаемого продукта цитрата магния получилось тоже около 1/3 ? Что надо изменить в процессе / соотношении ингредиентов или воды, чтобы пропавшие 2/3 попали в конечный продукт?

Пальцем в небо:
1. Может быть реакция соды с сульфатом магния требует в несколько раз больше времени? Может за 5 минут успевает прореагировать лишь треть продуктов?
2. Может в аптечном сульфате магния по факту магния в 3 раза меньше заявленного?
3. Может в пищевой соде соды в несколько раз меньше, чем ожидается?
4. Может соды надо сильно больше? Что-то там про буферный раствор какая-то магия - может здесь это тоже имеет место быть?
5. Может я с количеством воды чего-то недопонимаю и её требуется во сколько-то раз больше, чтобы реакциям провестись полностью? Но вот в прошлые разы я для в два раза мЕньшего количества ингредиентов использовал в два раза бОльшее количество воды (т.е. х4 воды по соотношению), и получал примерно такой же результат).
6. А может воды всё же надо ещё поменьше?.. Может слишком много промежуточной среды, и молекулы ингредиентов слишком редко встречаются друг с другом, вот большинство из них и не успевают прореагировать друг с другом? Кстати! Ведь в прошлые мои попытки по факту лимонной кислоты уходило 1/10 от расчётного, а сейчас ушло 1/3, т.е. сейчас уже в 3 раза получше получилось!

 

- Ну качество соды с лимонной кислотой можно взаимно проверить, смешав друг с другом расчётное количество (252/192) и посмотреть, в какую сторону смещён раствор по итогу.
- Количество соды, НЕ вступившей в реакцию с сульфатом магния, можно проверить путём гашения слитой с осадка жидкости с помощью лимонной кислоты. Правда там же смесь двух видов сод, каждая из которых свою формулу химической реакции будет иметь, и непонятно расчётное количество лимонной кислоты в таком случае...
- Можно проверить количество соды, НЕ вступившей в реакцию с сульфатом магния, по прошествии разного количества времени: через 5 минут после смешивания; через сутки после смешивания. Это будет проверка на то, требуется ли сульфату магния с содой длительное время на полную реакцию.
- Как можно проверить количество магния в сульфате магния?

 

Выговорился )) Вопросов миллион оставил )) Надеюсь, у кого-нибудь найдётся ответов хотя бы на часть из них)