Абсолютный пиридин

[SanChim]

Уважаемые коллеги, доброго времени суток!

Вопрос, может быть для студента, но все же...

Необходимо абсолютировать пиридин, нужна рациональная схема действий. Дело в том, что его мало и поэтому выход должен быть максимальным. Конечно, заказали свежий, но когда еще его получим...

Заранее благодарю!

[Fugase]

Вот здесь сушку проводят:

[s324]

кипятят 2ч над пентаоксидом фосфора и перегоняют.

[SanChim]

Спасибо, коллеги!

Под "хорошей колонкой" имеется в виду дефлегматор? Какой длины? Или лучше гнать под вакуумом?

Спасибо за помощь!

[Atri]

Пиридин - пожалуй один из самых неприятных для обезвоживания реактивов. Метода приведенная Fugase может и хороша но оч громоздка да и работа с амидом натрия - ой не сахар. На счет пентаоксида фосфора просто удивлен: ни разу не видел таких рекомендаций да и сам бы не рискнул смешивать основание - пиридин с кислотным ангидридом типа фосфорного. Старые методики очистки обычно кроме обезвоживания нацелены еще и на удаление сопутствующих примесей. Современные химреактивы в большинстве своем в этом не нуждаются и чаще всего ключевой задачей является как раз - тщательное обезвоживание. Так вот, для пиридина кроме гидроксида калия, причем, качественного, из новой банки, можно порекомендовать лишь окись бария, да и то, если есть уверенность в ее качестве. Причем над первым - выдерживать, над вторым - кипятить, до появления слабо желтого окрашивания, после чего перегонять. Колонка не очень важна, так как исходное качество "реактивного"пиридина обычно удовлетворительное . Но здесь дело еще в другом. Пиридин по гигроскопичности ничуть не уступает серной конц к-те. И в процессе всяких переносов, переливаний, если не защищать от влаги воздуха, в конце можно получить то что имели до процесса обезвоживания. Нужно хорошо представлять ту степень обезвоживания которая Вам требуется....

[Atri]

Да! И еще, (склероз наверное) лучший осушитель здесь безусловно синтетический цеолит. Для пиридина - 4А, в отечественном исполнении - NaA. Высушивает быстро и эффективно - дня выдерживания над гранулами (где-то 5-10% по массе вполне достаточно). Но здесь другая проблема - уверенность в качестве применяемого цеолита (лучше для гарантии, если нет запакованного импортного, прокалить при 350 в вакууме (1-2 мм рт ст). Годится для хранения пиридина над ним какое-то время.

[s324]

да не бойся арти!

я тоже сначала поверить не мог, но аксакалы научили

так сушитьпиридин и триэтиламин

[SanChim]

Благодарю, коллеги!

Что касается качества современных реактивов - очень сильно зависит от поставщика. Накалывались много раз, когда под маркой "ХЧ" продают технический продукт... Но в данном конкретном случае чистота пиридина подтверждена хроматографически.

Требуемая степень обезвоженности - для получения ТМС-производных сахаров, с последующим ГЖХ-анализом. Морока, конечно. Но ВЭЖХ-анализ для меня невозможен - нет рефрактометрического детектора. Можно было бы, конечно, получить эфир с трифторуксусным ангидридом, и использовать флюориметр, но это еще большая морока...

Так что, остается сушить пиридин

Если не грузиться чистотой пиридина, то может быть достаточно только высушивания? Или от щелочи отгонять обязательно? Все-таки, я не органик, поэтому задаю такие вопросы...

Спасибо!