нетролизовать избыток HNO3, в водном расворе царской водки не упаривая раствор

[iiii]

Подскажите плиз как можно "убрать" остаток HNO3 из водного раствора царской водки HCL / HNO3, 3:1, не упаривая раствор и не добовля щелоч. В растворе находится палладий, в большей степени, и мениральные примеси, в меньшей степени, которае выподают в осадок при добавлении щелочи. Слышал что мочевиной уберают остаток HNO3. Из солянокислого раствора осаждать палладий буду цементацией. Поделитесь мыслями. Спасибо.

[SMV]

Очень просто. В горячий (почти кипящий) раствор нужно понемного добавлять кристаллическую мочевину.

Добавлять осторожно, т.к. идёт бурное газовыделение, до конца реакции. Избытка мочевины следует избегать.

 

Тоже самое можно проделать добавлением этилового спирта, но процесс идёт намного дольше и расход спирта из-за испарения довольно велик.

[iiii]

Очень просто. В горячий (почти кипящий) раствор нужно понемного добавлять кристаллическую мочевину.

Добавлять осторожно, т.к. идёт бурное газовыделение, до конца реакции. Избытка мочевины следует избегать.

 

Тоже самое можно проделать добавлением этилового спирта, но процесс идёт намного дольше и расход спирта из-за испарения довольно велик.

 

Какое количество мочевины орентировачно, надо на 10мл концентрированной HNO3 в водном растворе 1000мл.

[iiii]

После добавления мочевины в горячий водный расвор HCL/HNO3, после окончяния реакции должен выпасть какой либо осадок нитролизованной HNO3

[SMV]

Про количество точно не скажу, ориентировочно не больше массы самой HNO3.

В ходе реакции мочевины с кислотой образуются азот, углекислый газ и вода, поэтому никакого осадка быть не должно.

 

Если хотите выделить из раствора сам металлический Pd, то рекомендую воспользоваться алюминием. Он растворяется в солянокислой среде и выделяющийся вродород очень эффективно осаждает Pd (если в растворе есть медь, то и её тоже).

[iiii]

Про количество точно не скажу, ориентировочно не больше массы самой HNO3.

В ходе реакции мочевины с кислотой образуются азот, углекислый газ и вода, поэтому никакого осадка быть не должно.

 

Если хотите выделить из раствора сам металлический Pd, то рекомендую воспользоваться алюминием. Он растворяется в солянокислой среде и выделяющийся вродород очень эффективно осаждает Pd (если в растворе есть медь, то и её тоже).

 

Паладий из солянокислого раствора я осаждаю алюминием, вы верно ответили, но чтобы ускорить процесс "доводки" раствора т.е удаление окислов азота, я его упаривал до желеобрвзного состояни и добовлял HCL, несколько раз, по примитивному способу, занимало очень много времени, попробую с мочевиной теперь, помогли очень спасибо.

[SMV]

И ещё один момент. Не знаю для чего вам р-р PdCl2, просто избыток (а он всё равно будет) мочевины может образовать некие комплексы с палладием, что может помешать в некоторых целевых реакциях.

 

Старинный способ с выпариванием в этом плане самый надёжный, т.к. позволяет получить наиболее чистый PdCl2.

[iiii]

Почему раствор PdCl2, мочевина, что ли и соляную кислоту нейтрализует, вроде должно получится H2PdCL + H2O, а выпаривать не хочу так как объемы раствора большие

[SMV]

Да, я неправильно выразился. В солянокислом растворе PdCl2 образует H2PdCl4, но это не меняет сути дела - в растворе будут присутствовать комплексы, содержащие мочевину. Насколько это критично для ваших целей я не знаю.

А мочевина никак не действует на соляную кислоту в растворе.

[iiii]

Попробую 1г карбоната на 1мл концентрированной HNO3 потом отпишу, что получилось. Вообще я разработать хочу технологию ( в принципе она уже есть, но не где не могу патент найти, где бы в деталях описывается каждый этап переработки) по переработке автокатализаторов на керамической основе. В финляндии планируем предприятие открыть.