Определение объемной доли двуокиси углерода

[Sparky220]

     Добрый день, спецы! Необходима помощь, пришлось по работе столкнуться с химией, в коей ничего не понимаю.

     Необходимо определить объемную долю двуокиси углерода в 40л баллоне по ГОСТ 8050-85 «Двуокись углерода газообразная и жидкая». Испытания проводятся согласно «п. 4.3.2 Проведение анализа», там же расписана методика измерения.

     Использую бюретку специальную газовую БСГ, воду дистиллированную, раствор гидроокиси калия 30%.

     ВОПРОС 1:

     В ГОСТе 8050-85 прописано, что необходимо 105 см³ раствора гидроокиси калия. В ГОСТ 4517-87 «Реактивы» есть следующая фраза:

2.65. Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10%
10,00 г гидроксида калия растворяют в 90 см³ воды. Сохраняют раствор в хорошо закрытом сосуде.

     Но мы получим 100г раствора, что не есть 100 см³ раствора. Ведь плотность раствора гидроксида калия с массовой долей 30 % - 1,29 г/мл.

     Почесал я репу и посчитал, что при такой плотности, для получения 105 см³ раствора гидроксида калия с массовой долей 30 % необходимо растворить 40,64 г гидроксида калия в 94,81 г (135,45 г – 40,46 г = 94,81 г) воды.

     Правильно ли я понял?

     ВОПРОС 2:

     Собственно, начал проводить испытание, намешал раствор, по 8050-85 провел испытание, что получилось – открывал кран бюретки пока не начали прорываться пузырьки. Объем раствора в бюретке увеличился, то бишь в приемном резервуаре осталось немного раствора (так ведь и должно быть? При адсорбции жидкость увеличивается в объеме). При этом в самой бюретке образовалось небольшое количество какого-то осадка (как я понял это углекислый калий – ВОПРОС – почему не весь раствор тогда переходит в углекислый калий?), а так же плавал по стенкам небольшой «газовый пузырь», ВОПРОС – это вообще что и откуда оно?

     Бюретку поставил в вертикальное положение – из 3 мл было заполнено 2,9 мл, из чего я сделал вывод, что в анализируемом газе – 99,9% углекислоты.

     Собственно, прошу вышей помощи, подскажите, все ли я сделал правильно и помогите, пожалуйста, разобраться в самом процессе? Совершенно не понимаю, как он происходит, за счет чего?

     Если удобно, прошу так же отвечать на mail – isupov.nv@mail.ru

     Спасибо!

[farmaprim]

2KOH+CO2= K2CO3+H2O, исходя из этой реакции в осадок у вас упал карбонат калия, но это странно, он очень хорошо растворим в воде более 100г/100мл воды, так что советовал бы перемешать/взболтать конечную смесь дабы убедиться что это так, скорее всего о просто не успел растворится. Так же, если руководствоваться реакцией - вес раствора должен был увеличится на  15.66 грамм, из которых 12.98 грамм воды, что соответственно должно было увеличить объем раствора как минимум на 12.98 см³ . Так как я не спец в подобных устройствах, подчеркну что важно чтоб колба была герметично закрыта, в которую поступает газ, и желательно измерить объем или вес газа который был запущен в емкость с реактивом(для реакции необходимо 15.86 грамма газа, или 8 литров при нормальных условиях 1атм и 20⁰ С, если газа ушло больше - значить все остальное примеси), и не всегда примеси будут вам "пузырьками", ибо есть и вполне растворимые газы в воде, тот же аммиак, кислород, окиси азота, по этому пузырькам я бы не доверял. Можно еще проверить pH конечного раствора, он должен быть не более 12.42 . По поводу "пузырька" бегающего по стенам, это может быть как и избыточный углекислый газ, которому уже не с чем реагировать, так и сторонние примеси, азот к примеру. Расчеты по концентрации у вас верные, правда не понимаю к чему привели инструкцию для 10% раствора из ГОСТа, когда вам нужен 30%... И повторюсь, я не эксперт, так что может кто по умнее в области вам еще напишет))

Изменено 23 Марта, 2020 в 01:53 пользователем farmaprim

[aversun]

54 минуты назад, farmaprim сказал:

2KOH+CO2= K2CO3+H2O, исходя из этой реакции в осадок у вас упал карбонат калия, но это странно, он очень хорошо растворим в воде более 100г/100мл воды, так что советовал бы перемешать/взболтать конечную смесь дабы убедиться что это так, скорее всего о просто не успел растворится. Так же, если руководствоваться реакцией - вес раствора должен был увеличится на  15.66 грамм, из которых 12.98 грамм воды, что соответственно должно было увеличить объем раствора как минимум на 12.98 см³ .

Если принять, что количество KOH в растворе 40.46 грамма, тогда образовалось

K2CO3 = 40.46*K2CO3/(2KOH) = 49.8 г

H2O = 40.46*H2O/(2KOH) = 6.5 мл

Поглотилось CO2 = 40.46*CO2/(2KOH) = 15.9 г или 22.4*40.46/(2KOH) = 8.08 л

Как увеличится объем в этом случае, трудно сказать, как простое сложение здесь не работает.

Осадка здесь быть не должно, если только не образовался бикарбонат калия, растворимость которого в растворе карбоната может быть небольшой.

 

Изменено 23 Марта, 2020 в 02:18 пользователем aversun

[Sparky220]

     Всем спасибо за ответы, к сожалению взвесить бюретку с газом с достаточной точностью не представляется возможным. 

     Если вам не сложно, не могли бы вы объяснить принцип работы бюретки? 

     Залили в приемный резервуар 105 см³ раствора. После постепенно открывают кран 2 так, чтобы пузырьки двуокиси углерода не прорывались через раствор. При этом по мере поглощения двуокиси углерода бюретка быстро заполняется раствором гидроокиси калия. 

     Когда уровень раствора гидроокиси калия в приемном резервуаре перестанет понижаться, закрывают кран, переводят бюретку в вертикальное положение так, чтобы кран 4 находился вверху, и по делениям бюретки отсчитывают объем раствора гидроокиси калия, который соответствует объемной доле двуокиси углерода.

     То есть раствор поглотил весь объем газа, находившийся в бюретке, и стал, предположим 130 см³. Перевели мы бюретку в вертикальное положение, отсчитываем объем раствора по делениям. Я извиняюсь за тупой вопрос, но пустое - это что? То есть если мы испытаем смесь, где углекислоты 98%, то бишь уровень раствора будет заполнен на 1 мл (объем измерительной части бюретки - 3 мл), а остальные 2 - это что, газ, оставшиеся примеси? 

Изменено 23 Марта, 2020 в 04:24 пользователем Sparky220